بخشی از مقاله
دستیابی به شرایط تولید بیشینه سوکروز مونولائورات با طراحی آزمایش
چکیده
در این پژوهش، که با هدف دستیابی به دانش فنی تولید یک گروه مهم از مواد فعال سطحی دوستدار محیط زیست و سازگار با بدن به نام سوکروز استر اسید چرب انجام شد، روش تبادل استري با حلال دي متیل سولفوکساید، عامل استري کننده متیل لائورات، کاتالیست همگن کربنات پتاسیم، تحت خلاء و با کاربرد امواج فراصوت از میان روشهاي مختلف سنتز انتخاب شد. سپس طراحی آزمایش به روش طراحی یکنواخت براي پارامترهاي عملیاتی مهم و قابل بررسی در محدوده تغییرات مناسب انجام شد. پس از انجام هر آزمایش و جداسازي محصولها، نتایج بازده گزارش شد. با برازش بهترین معادله براي محاسبه بازده برحسب پارامترهاي بررسی شده، نقطه بهینه در %76/87 بازده ساکروز مونو استر به دست آمد، که شرایط آن عبارت است از: دماي 75/6˚C، غلظت اولیه شکر 1/26 mol/L، میزان کاتالیست %10/38 mol/mol، نسبت اضافه شکر
2/42 (مول سوکروز به متیل لائورات) و زمان خاتمه واکنش 2/42 ساعت بدست آمد.
کلمات کلیدي: سوکروز استر، تولید شیمیایی، تبادل استري، طراحی آزمایش
نکات برجسته پژوهش
• دستیابی به دانش فنی تولید سوکوروز مونو استر
• درصد تولید بالاي محصول
• بدست آوردن معادله تبدیل به وسیله طراحی آزمایشها
-1 مقدمه
سوکروز مونولائورات یک سوکروز استر اسید چرب است. این دسته از مواد جزء مواد فعال سطحی سبز شناخته میشوند، که علاوه بر داشتن سازگاري مناسب با بدن انسان و زیست تخریبپذیر بودن ، از منابع در دسترس و ارزان قیمت تولید میگردند. این ویژگیهاي منحصر به فرد در بین مواد فعال سطحی موجب کاربردشان در صنایع غذایی، آرایشی و بهداشتی، دارو شویندگی و ضدمیکروبی، تولید حشرهکشها و آفتکشها در صنایع کشاورزي و تولید ذرات نانوساختار شده است .[3-1]
براي تولید سوکروز استرها از واکنشهاي شیمیایی و آنزیمی استفاده شده است. واکنشهاي آنزیمی علیرغم داشتن انتخابپذیري بالا در تولید ایزومرها، با در نظر گرفتن زمان واکنش و قیمت کاتالیستهاي آنزیمی بازدهی پایینی داشته و از نظر اقتصادي به صرفه نیستند. روشهاي شیمیایی شامل واکنشهاي تبادل استري، آسیلاسیون، فرایند دو مرحلهاي بر پایه دي بوتیل قلع و واکنش میتسونوبو میباشند. در این بین واکنشهاي تبادل استري، که خود شامل دو دسته با حلال و بدون حلال میشوند، بیشترین پژوهشها را در بر داشتهاند، که این به خاطر اقتصاديتر بودنشان است،که سبب کاربرد صنعتی این دسته از واکنشها شده است .[4] در میان شیوههاي گوناگون طراحی آزمایش، طراحی یکنواخت براي طراحی آزمایش سامانههاي پیچیده و هزینهبر بیشترین کارایی را دارد. در پژوهش انجام شده در این مقاله، پس از انتخاب پارامترهاي کیفی و تعیین محدوده پارامترهاي کمی، طراحی آزمایش یکنواخت براي پارامترهاي کمی مهم و برگزیده شامل دما، غلظت اولیه شکر، مقدار کاتالیست، زمان اتمام واکنش و نسبت شکر (به متیل لائورات) صورت پذیرفت. همچنین جهت تسهیل واکنش و بالا بردن بازدهی مونو استر از فراصوت بهره گرفته شد.
واکنش تبادل استر لائورات از متیل لائورات به سوکروز با کمک کاتالیست کربنات پتاسیم از مکانیسم زیر پیروي میکند :[4]
• تفکیک کاتالیست:
K2CO3 ⇔ 2K+ +CO32−
• تشکیل مونو استر:
SuOH + RCOOMe ⇔ SuO(COR) +MeOH
• تشکیل دي استر:
SuO(COR) + RCOOMe ⇔ SuO(COR)2 + MeOH
• صابونی شدن مونو استرها:
SuO(COR) + CO32− +H2O → RCOO− + HCO3− + SuOH
طراحی آزمایش روشی قدرتمند است که این روشها را میتوان براي تمام فرآیندهایی که داراي وروديها و خروجیهاي قابل اندازهگیري باشند، به کار برد. در این روش با تعیین محدودههاي گسسته و یا پیوسته براي پارامترهاي مستقل، بعد از انجام تعداد مشخصی از آزمایشها، میتوان تابع پاسخ را از روي ضرایب و توانهاي متغییرهاي مستقل به دست آورد.
-2 طراحی آزمایش
عوامل موثر بر واکنش با توجه به مقاله اخیري که در همین زمینه به چاپ رسیده است [2] تعیین شد و پس از تعیین محدوده پارامترهاي مؤثر در جدول (1) آمده است.
جدول.1 عوامل موثر بر واکنش استري شدن و محدوده مدنظر جهت طراحی آزمایشها
پس از تعیین عوامل موثر بر واکنش و محدودههاي تاثیر آنها، جهت مشاهده تاثیر عوامل و محدودههاي واکنش، شیوهاي براي طراحی آزمایشها تعیین میگردد. با توجه به این که رفتار واکنشهاي شیمیایی، رفتاري غیر خطی و پیوسته میباشد، روش طراحی یکنواخت میتواند رفتار غیر خطی واکنشی که ثابت و معادله سرعت در آن معیین نیست را به وسیله معادله پیشنهادي، پیشگویی نماید. بر همین مبنا تعداد دوازده آزمایش در محدوده انتخابی در این تعیین شد و پس از انجام آزمایشها، نتایج بر حسب بازده سوکروز مونو استر به دست آمد.
-3 شرح آزمایشها
انرژي حاصل از امواج فراصوت سبب تسهیل انجام واکنش شیمیایی میگردد. به همین دلیل در آزمایش یک حمام فراصوت آنالوگ استفاده شد. حمام فراصوت تا حجم 1/8 لیتر از آب خالص پر میشد و تحت فرکانس 28 KHz فعال میگردید. جهت پایش دقیق دما و گرمایش سامانه از یک دستگاه گرمکن مجهز به همزن مغناطیسی استفاده شد. همچنین به منظور انتقال انرژي با اتصال لولههاي سیلیکونی به دو پمپ پریستالتیک امکان تبدیل حرارتی آب از گرمکن به حمام فراصوت به وجود آمد. شکل سامانه آزمایشی در شکل (1) به تصویر کشیده شده است.
شکل.1 نماي سامانه آزمایشی
-4 نتایج
نتایج حاصل از انجام آزمایشهاي پیشنهادي طراحی یکنواخت در جدول (2) آمده است، که در آن Tem دماي ثابت نگه داشته شده آزمایش، C0 غلظت اولیه شکر، Cat درصد کاتالیزگر، SR نسبت اضافه شکر و tend زمان خاتمه آزمایش میباشند.
جدول .2 نتایج آزمایشها
