بخشی از مقاله
چکیده
پوشش نانو اکسید تیتانیوم به دلیل مقاومت بالا در برابر خوردگی، سایش و اکسیداسیون رشد چشمگیری در صنایع گوناگون داشته است. اکسید سریوم نیز به دلیل خواص منحصر به فرد نظیر مقاومت به خوردگی و قابلیت سوئیچ کردن به حالتهای مختلف اکسایش کاربردهای بسیاری به عنوان کاتالیستها، و سنسورهای گازی دارد. در این مقاله پوشش کامپوزیتی نانوساختار اکسید تیتانیوم/ اکسید سریم به روش سل - ژل روی سطح فولاد زنگ نزن 316L اعمال شد و پس از عملیات حرارتی در دمای 300 درجه سانتیگراد مقاومت به خوردگی این پوشش در محلول H2So4 مورد مطالعه قرار گرفت. پوشش بهوسیله میکروسکپ الکترونی روبشی و همچنین آزمون الکتروشیمیایی مورد تحلیل قرار گرفت. و نتایج نشان داد عملیات حرارتی سبب بهبود کیفیت پوشش شده و یک سطح عاری از هرگونه ترک و حفره ایجاد میشود . همچنین، تاثیر تعدا مراحل لایهنشانی روی فولاد، مورد آزمایش قرار گرفت و نتیجه نشان داده با ایجاد 3 لایه نازک روی سطح فولاد سطح به صورت یکنواخت و بدون ترک ایجاد میشود، اما با افزایش تعداد لایهها به دلیل ایجاد تنش پسماند و عدم توانایی خروج حلالها از سطح، پوشش به مرور ترک خورده و نقصهایی در آن مشاهده میشود.
واژههای کلیدی: اکسید تیتانیوم، اکسید سریوم، مقاومت به خوردگی، پوشش کامپوزیتی.
-1 مقدمه
پوشش های اکسیدی ایجاد شده توسط روش سل - ژل بر روی زمینه های گوناگون چون شیشه، فلز، پلاستیک و نیمه هادی ها برای اهدافی چون خواص الکتریکی، نوری و پوشش های مقاوم در برابر خوردگی ، سایش و اکسیداسیون اعمال می گردد . به طور کلی سل به یک محلول متشکل از عوامل آلی - فلزی اتلاق می گردد . ژل به مرحله تشکیل شبکه سه بعدی در اثر فرآیند پلیمریزاسیون سل گفته می شود .[1] پوشش دهی به روش سل - ژل به دلیل کنترل راحت تر ترکیب شیمیایی و دمای کاری نزدیک به محیط بیشترین استفاده را در صنعت به خود اختصاص داده است و قطعات با هرشکلی اعم از ساده و پیچیده با این روش قابل پوشش دهی می باشند . [2] ایجاد یک سل پایدار و شفاف برای رسیدن به یک پوشش یک دست و یکنواخت با خلوص بالا از مراحل ضروری محسوب می شود . مرحله پوشش دهی در فرآیند سل - ژل مرحله ای نسبتا ساده و در عین حال بسیار موثر در کیفیت پوشش می . مراحل آماده سازی سل ها به طور کلی عبارتند از مخلوط کردن آلکوکسید فلزی با الکل به عنوان حلال و مقادیری آب دی یونیزه شده برای هیدرولیز جزئی آلکوکسید می با شد . در نتیجه با کنترل واکنش های هیدرولیز و پلی کاندنسیشن می توان به ساختارهای متنوعی در پوشش دست یافت . [3]
-2 مواد و روش تحقیق
در این پروژه از پیش ماده تترا بوتیل ارتو تیتانیات - TBT - و محلول نیترات آمونیوم سریم در تهیه محلول سل - ژل استفاده شده است . پوشش های نانوساختار TiO2-CeO2 با نسبت مولی 9 به 1 تیتانیا به سریا به روش سل-ژل و با استفاده از روش پوشش دهی چرخشی - spin coating - با سرعت 3000 rpm بر سطح فولاد زنگ نزن 316L اعمال شد . [3] برای تهیه محلول پایدار TiO2-CeO2 ابتدا با توجه به نسبت مولی Ce/Ti ، میزان لازم از نیترات آمونیوم سریم در 0/343 مول اتانول حل شد و محلول توسط هم زن مغناطیسی به مدت 30 دقیقه هم زده شد.سپس 0/012 مول TBT به مدت 30 دقیقه به محلول اضافه شد و مجددا محلول به مدت 30 دقیقه به شدت هم زده شد .پس از آن به منظور تسریع در هیدرولیز 0/011 mol آب دیونیزه قطره قطره و با دقت بالا افزوده شد و هم زدن محلول برای 10 ساعت ادامه یافت که محلول شفاف پایداری حاصل می شود .
برای دستیابی به محلول با شفافیت بالا برای پوشش دهی و انجام واکنش های پلیمری و احیای سریم، محلول به مدت 8 روز پیرسازی شد . محلولنهایی دارای رنگ زرد شفاف و عاری از هرگونه رسوب است . برای اختلاط کامل مواد از دستگاه اولتراسونیک پروبی مدل UP400S به مدت ده دقیقه استفاده شد . [4]آماده سازی زیرلایه ، محدوده وسیعی از کارها از جمله تمیزکاری ساده سطح، تغییر شیمیایی سطح و استفاده از لایه نازک دیگر به عنوان زیر لایه اصلی برای ایجاد چسبندگی مورد نیاز را دربر می گیرد. هر چقدر روکش سطح نازک تر باشد ، تمیز کردن آن سخت تر بوده و از اهمیت بیشتری برخوردار است.به منظور آماده سازی فولاد زنگ نزن 316 L به صورت زیر عمل می کنیم : [5] الف - فرآیند سنباده زنی با سنباده های شماره 400 تا 2000
ب - تمیز کاری التراسونیکی نمونه ها به ترتیب در استن، الکل و آب مقطر هر کدام به مدت 10دقیقه - لازم به ذکر است که پس از هر مرحله می بایستی سطح با آب مقطر شسته شود. - پس از آماده سازی سطحی نمونه ، پوشش تیتانیوم سریم و پوشش تیتانیوم با استفاده از spin coating مدل SPIN150-NPP-APT با سرعت چرخشی 3000 rpm بر روی فولاد اعمال شد . پوشش ها 2 ، 3 یا 4 لایه می باشند که پس از اعمال هر لایه و خشک شدن طبیعی در جریان هوای اتاق نمونه ها به مدت 30 دقیقه در دمای 100 درجه سانتی گراد در آون قرار داده تا خشک شوند. سپس نمونه ها در سه دمای 300 درجه سانتی گراد به مدت 1 ساعت، مورد عملیات حرارتی در کوره قرار گرفت . قابل ذکر است که در کلیه موارد سرعت گرم شدن نمونه ها1 ⁄ است 6]،.[7
-3 نتایج و بحث
به منظور بررسی ساختار کریستالی نمونه تحت پوشش توسط دستگاه SEM مورد بررسی قرار داده شد .نتایج حاصل از تصاویر میکروسکوپی نشان می دهد سطح پوشش صاف ، یکنواخت و همگن بود و هیچ گونه ترک بر روی سطح پوشش دیده نمی شود . شکل 1 تصویر میکروسکوپ الکترونی سطح فولاد زنگ نزن را نشان می دهد .
-1-3 تاثیر تعداد مراحل لایه نشانی دورانی
با اعمال لایه اول سل بر روی سطح فولاد زنگ نزن، لایه نازکی بر روی سطح تشکیل می شود و سطح آن یکنواخت می باشد . بررسی سطح پوشش با افزایش تعداد مراحل لایه نشانی از 3 به 5 بار، در شکل 2 مشاهده می
