بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق لایه نازک α-Fe2O3 - هماتیت - به روش اسپری پایرولیزیز بر روی زیر لایه شیشهای در دماهای زیرلایه 350، 400، 450 و 500 C لایه نشانی شد.
هدف از این سنتز بررسی کاربرد این ترکیب برای ویژگی های آنتی باکتریال می باشد. از پودر نیترات آهن به عنوان پیش ماده و از آب مقطر و اسید نیتریک به عنوان حلال استفاده گردید. خواص ساختاری، اپتیکی و مورفولوژی سطحی نمونهها مورد بررسی قرار گرفت. آنالیز الگوی پراش پرتو ایکس - XRD - رشد بلور را در راستای ارجح - 104 - را برای نمونه های لایه نشانی شده در دماهای زیرلایه 400 و 450 ºC نشان داد. نتایج طیف سنجیUV-Vis نشان داد که با افزایش دمای زیرلایه، درصد عبور نمونه ها افزایش و جذب آن ها کاهش مییابد. محاسبات، کاهش اندازه گاف نواری از 2/46 به 2/30 eVرا با افزایش دمای سنتز به ترتیب از 350 به 500 ºC را نشان داد.
مقدمه
ترکیبات اکسید آهن در طبیعت فراوان است و در اتمسفر و پوستهی زمین وجود دارد. پلیمورفهای اکسید آهن - -Fe2O3' -Fe2O3 , Fe3O4 -Fe2O3 -Fe2O3 - به علت خواص ساختاری منحصربهفرد موضوع مطالعات در دهههای اخیر قرار گرفتهاند .[1] اکسید آهن آلفا - -Fe2O3 - با رایجترین شکل اکسید آهن میباشد. هماتیت نیم رسانای نوع nبا ساختار شش وجهی لوزی رخ میباشد. گاف انرژی-Fe2O3در حدود 2/2 eV گزارش شده است .
در میان پلی مورفهای اکسید آهن، هماتیت پایدارترین پلیمورف در هوا است. فاز آلفای اکسید آهن مزیتهای قابل ملاحظهای نظیر استفاده به عنوان فتوالکترود در سلولهای خورشیدی، مقاومت بالا در برابر خوردگی و هزینه پایین و غیر سمی بودن آن میباشد. فاز آلفا به عتوان حسگر گازی برای آشکارسازی گازهایی مانند اتانول، استون، فرمالدهید و دیگر گازها کاربرد دارد. از دیگر کاربردهای هماتیت، استفاده از آن در باتری های لیتیومی و مواد مغناطیسی و ویژگیهای ضد باکتری آن میباشد .
با توجه به ظهور بیماریهای عفونی و تهدید سلامت عمومی استفاده از مواد ضد باکتری در مقیاس نانو برای کنترل عفونتهای حاصل از محیطهای اجتماعی افزایش یافته است، هماتیت به دلیل خواص ضد باکتریایی خود در زمینههای مختلف پزشکی، دارویی و زیستی کاربرد دارد. هماتیت به روشهای مختلف فیزیکی و شیمیایی سنتز میشود که از میان آنها میتوان به روش های اسپری پایرولیزیز، هیدروترمال، سل ژل، رونشانی بخار فیزیکی - - PVD، رونشانی بخار شیمیایی - - CVD، کندوپاش و غیره اشاره کرد .
در این تحقیق لایه نازک اکسید آهن بر روی زیر لایه شیشهای با استفاده از روش اسپری پایرولیزیز اکسید آهن در دماهای 350، 400، 450 و 500°C لایه نشانی شد و خواص ساختاری و اپتیکی لایهها برای کاربرد آنتیباکتریال مورد بررسی قرار گرفت.
روش تهیه نمونه
برای تهیه لایه نازک اکسید آهن از پودر نیترات آهن Fe - NO3 - 3.9H2O به عنوان پیش ماده و آب دو بار تقطیر به عنوان حلال استفاده شده است. پودر نیترات آهن و آب دو بار تقطیر توسط همزن مغناطیسی مخلوط شدند و پس از حل شدن کامل پودر در محلول، اسید نیتریک به صورت قطرهای به محلول اضافه گردید تا محلولی شفاف جهت اسپری بر روی زیر لایه شیشهای بدست آید. پارامترهای لازم در لایه نشانی در جدول 1 آورده شده است. چهار نمونه مختلف در دماهای 350، 400، 450 و 500 ºC بر روی زیرلایه شیشه ای لایه نشانی شدند و به ترتیب ST35، ST40، ST45 و ST50 نام گذاری گردیدند.
جدول :1 شرایط لایه نشانی برای تهیه لایه نازک اکسید آهن
نتایج و بحث
تحلیل ساختاری نمونهها توسط دستگاه پراش پرتو ایکس - XRD D8-Advance, Bruker, Cu Ka1 - با×طول موج nm ًًٌُِّ و مورفولوژی سطح نمونه توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی - FESEM- HITACHI-S-4160 - انجام پذیرفت. خواص اپتیکی لایه به کمک دستگاه طیف سنج نوری - Shimadzu UV-Vis. - 1800 در بازه طول موج -1100nm 300 اندازه گیری شد.
شکل:1 الگوی پراش XRD نمونه های لایه نازک اکسید آهن سنتز شده در
دماهای زیرلایه 350، 400، 450 و .500 C
شکل1 الگوهای پراش پرتو - XRD - X را برای لایه های نازک
اکسید آهن نشان می دهد. نمونه ها در دماهای مختلف 350، 400، 450 و 500 ºC و بر روی زیرلایه شیشه ای لایه نشانی شده اند. نتایج به دست آمده از بررسی الگوهای پرتو X نشان میدهد که نمونههای ST40 وST45 دارای ساختار شش گوشی و قلههایی در راستاهای ترجیحی - 104 - ، - 012 - ، - 110 - ، - 113 - ، - 024 - میباشند این نتایج در مطالعات انجام شده توسط سایر محققان نیز گزارش شده است
قله های بدست آمده برای این دو نمونه با کارت استاندارد شماره JCPDS 33-664 همخوانی دارد. مقادیر ثابت های شبکه برای این ساختار بلوری a = b = 5.0356 Å و c = 13.7489 Å می باشند. برای دو نمونه ST50 وST35 الگوی پراش پرتو X هیچ گونه پیکی را نشان نمیدهد که نشان دهنده آمورف بودن لایه های نازک در دماهای ST35 و ST50 می باشد. دلیل عدم رشد بلوری در این دو دما می تواند وابستگی بلورینگی هماتیت به دمای زیر لایه باشد [5] برای بررسی دقیقتر خواص ساختاری به محاسبهی اندازه بلوکها - D - ، چگالی در رفتگیها - - و کرنشهای بلوری - - نمونههای ST40 وST45 با توجه به روابط زیر پرداخته شد
که در روابط بالا نیم پهنا در شدت بیشینه بر حسب رادیان، D اندازه بلورک ها بر حسب nm، زاویه پراش براگ و طول موج پرتو X بر حسب nm است.
نتایج حاصل از این محاسبات در جدول 2 ارایه شده است.از این جدول می توان نتیجه گرفت که نمونه ST40 به دلیل اندازه بلورک بزرگتر، چگالی دررفتگی و کرنش کمتر بلورینگی بهتری را داشته است.
جدول :2 مشخصات ساختاری محاسبه شده متعلق به فاز بلوری هماتیت
در شکل 2 تصویر SEM لایه نازک هماتیت - -Fe2O3 - برای نمونه ST40 در مقیاس 5ʽm مشاهده میشود. تصویر SEM نشان میدهد که نمونه ST40 دارای مورفولوژی متخلخل ورقه مانند با دانه های به هم چسبیده میباشد.
شکل:3 نمودار جذب نمونه های لایه نازک اکسید آهن سنتز شده در دماهای زیرلایه 350، 400، 450 و .500 C
شکل:4 نمودار عبور نمونه های لایه نازک اکسید آهن سنتز شده در دماهای زیرلایه 350، 400، 450 و .500 C
شکل :5 گاف نواری -Fe2O3 در دمای سنتز 350، 400، 450 و 500 C
شکل :2 تصویر SEM نمونه لایه نازک هماتیت با دمای رشد 400 C
