بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش نمونه هاي ابررساناي Bi1.9Pr0.1Sr2Ca2Cu3O10 در دماهاي کلوخه سازي متفاوت توسط روش استاندارد واکنش حالت جامد ساخته شدند. مقاومت الکتریکی حالت نرمال، دماي گذار و الگوهاي پراش اشعه ایکس براي نمونه ها مورد بررسی قرار گرفت. الگوهاي پراش نشان دادند که با افزایش دماي کلوخه سازي مقدار فاز 2223 افزایش یافته و مقدار فاز 2212 کاهش می یابد. هچنین با افزایش دماي کلوخه سازي، مقاومت حات نرمال کاهش یافته و دماي گذار افزایش می یابد.
مقدمه
در میان ابررساناهاي دماي بالا سیستم Bi-Sr-Ca-Cu-Oبه دلایل گوناگون به ویژه دماي بحرانی - TC - نسبتاً بالا، چگالی جریان بحرانی - JC - بالا و همچنین میتوان تکبلور آن را تهیه نمود مورد توجه زیادي قرار گرفته است .[1–6]بطور کلی شناخته شده است که دوپینگ شیمیایی نقش بسیار مهمی را ایفا میکند. از بین فازهاي گوناگون این سیستم، فاز 2223 به دلیل دماي بحرانی بالا و همچنین توانایی آن براي ساخت قطعات ابررسانایی هم از نظر بنیادي و هم از نظر تکنولوژیکی قابل توجه است .[7–10]
آلایش با عناصر و مقادیر مختلف و شرایط آماده سازي مختلف نمونه ها موجب تغییر در دماي بحرانی - TC - وچگالی جریان بحرانی - JC - و پارامترهاي شبکه میگردد]١٣-١٠.[ محققان زیادي به منظور بهبود خواص ابررسانایی بر روي این سیستم به مطالعه پرداختند. در این پژوهش نمونه هاي ابررساناي Bi-2223 به روش واکنش حالت جامد ساخته شدند و تاثیر دماهاي کلوخه سازي بر روي خاصیت ابررسانایی، دماي گذار، مقاومت حالت نرمال و ساختار کریستالی ابررساناهاي پایه ي بیسموت فاز 2223مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت.
روش آزمایشگاهی
نمونه هاي ابررساناي Bi2-xPrxSr2Ca2Cu3O10 بااستفاده از مواد اولیه با خلوص بالا Bi2O3 - 99.99% - ،Pr6O11 - 99.99% - ، CuO - 99.99% - ،SrCO3 - 99.99% - ، CaCO3 - 99.99% - با X=0/1 با روش استاندارد واکنش حالت جامد ساخته شدند. نمونه-هاي ساخته شده در سه مرحله حرارت داده شدند. در مرحله اول یا همان مرحله تکلیس پودرها در یک هاون به طور کاملاً همگن، با هم مخلوط شده و به مدت 45 دقیقه به طور کامل آسیاب و سپس با اعمال فشار 250 - مگاپاسکال - به صورت قرص فشرده شدند. سپس قرصها در دماي - 835درجه سلیسیوس - به مدت48 ساعت حرارت داده شدند. این مرحله، مرحله ي تکلیس است. دماي تکلیس یکی از پارامترهاي مهم در تعیین کیفیت و فازهاي موجود در محصول نهایی میباشد. بعد از مرحله تکلیس، نمونهها دو مرحلهي متوالی را در مرحله کلوخهسازي طی کردند.
در ابتداي هر مرحله قرصها پس از آسیاب تحت فشار 450 - مگاپاسکال - پرس شده و دوباره به قرص تبدیل شدند. باید به این نکته هم توجه کرد که تکرار آسیاب کردن در بین هر دو فرآیند حرارتی، باعث میشود، کیفیت محصول بیشتر شود؛ گرچه با تکرار آسیاب کردن احتمالورود ناخالصیها از محیط به نمونه افزایش مییابد. قرص ها به مدت 140 ساعت تحت دماهاي کلوخه سازي 865، 860، 855 - درجه سلسیوس - قرار گرفتند. براي راحتی کار نمونه هاي Bi1.9Pr0.1Sr2Ca2Cu3O10 تهیه شده در دماهاي 865، 860، 855 - درجه سلسیوس - به ترتیب A، B و C نمادگذاري می گردند. در تمامی مراحل دما با آهنگ 5 درجه سانتی گراد بر دقیقه افزایش یافته و سپس نمونهها در کوره تا دماي اتاق با آهنگ 2 درجه سانتی گراد بر دقیقه خنک میشوند.
سپس قرصها برش داده شده و آماده انجام آزمایش شدند.دماي بحرانی به عنوان دمایی که در آن مقاومت ویژه صفر می شود انتخاب گردید. براي ترسیم نمودارهاي - R-T - از روش اتصال استاندارد چهار سیمی توسط سیستم کنترل دماي OXFORD-ITC502،چرخه ي بسته یخچال هلیوم و پتانسیومتر lock in Amplifier استفاده گردید. پس از ساخت، آزمایشها وآنالیزهاي مختلفی روي نمونهها انجام شد. ساختار کریستالی نمونهها و اینکه چه فازهاي دیگري در ترکیب ظاهر شده توسط الگوهاي پراش پرتو ایکس تعیین شد. الگوهاي پراش اشعه X با استفاده از پراش سنج Philips - Xpert - با تابش سنج CuKα در دماي اتاق تهیه گردید. کسر حجمی فازهاي Bi-2223 و Bi-2212 در همهي نمونهها با استفاده از شدت پیکهاي متناظر با استفاده از روابط مشهور زیر بدست آمدند:در اینجا I شدت خطوط پراش براي فازهاي متناظر باBi-2223 و Bi-2212 میباشد.
نتایج و بحث
به منظور بررسی ساختار بلور، تعیین نوع و درصد فازهاي موجود در نمونه، از آن ها طیف پراش پرتوي ایکس گرفته شد. شکل. 1 الگوهاي پراش اشعه ایکس با تابشسنجCuKα در دماي اتاق براي نمونههاي با آلایش یونهاي پارامغناطیس Pr3+ نشان دادهشدهاست. علامت هاي L و H در این شکل به ترتیب فاز Bi-2212 با دماي گذارپایین و فاز Bi-2223 با دماي گذار بالا را نشان می دهند.با افزایش دماي کلوخه سازي شدت پیک هاي متناظر باBi-2223 افزایش یافته و شدت پیک هاي متناظر باBi- 2223 کاهش می یابد. تغییرات مشاهده شده مربوط به شدت پیکهاي ناخالصی و تعداد پیکها، ناشی از جانشانی عنصر پرازئودیمیم در ساختار ترکیب Bi-2223 میباشد.از پراش ااشعه ایکس این نمونهها مشاهده شد که آلایش با عنصر پرازئودیمیم درترکیب 2223 باعث شده که ساختار تتراگونال این ترکیبات جاي خود را به ساختار غالب اورتورومبیک بدهد.
کسرهاي حجمی براي فازهاي -2223Bi و Bi-2212 که از روابط - 1 - و - 2 - به دست آمدند در جدول 1 نشان داده شده اند.یکی از مهمترین کمیتها براي ابررساناها، وابستگی مقاومت الکتریکی ویژه به دما میباشد. شیب نمونههاي ساخته شده در این پژوهش نشان داده است که نمونهها قبل از رسیدن به حالت بهنجارش یک رفتار فلزي از خود نشان می دهند و در ناحیه ي گذار، بازتابی از کیفیت اتصالات بین دانهاي و فازهاي ثانویه و ناخالصی موجود در نمونه می باشد. اندازه گیري هاي مقاومت حالت نرمال با استفاده از روش اتصال استاندارد چهار سیمی در بازه ي دمانی 40 تا300 - درجه کلوین - انجام گردید.
