بخشی از مقاله
خلاصه:
در این پژوهش، هدف تهیه و تعیین خصوصیات نانو ذرات اکسید فلزات واسطه و عملکرد جذبی آنها برای یون آهن - II - است. در این راستا ذراتی با سایز یکنواخت در ابعاد نانو با روشی ساده و ارزان و به روش سل- ژل تهیه شده و میزان جذب یونهای آهن - II - توسط آنها بررسی شده است. ترکیبات تهیه شده شامل نانو ذرات اکسید آهن - Fe2O3 / Fe3O4 - ، اکسید منگنز - Mn2O3/Mn3O4 - به صورت نانوکامپوزیت و اکسید کبالت - Co3O4 - به صورت خالص و با تمایل جذبی خوبی برای جذب یونهای آهن - II - میباشند. در میان نانو ذرات تهیه شده، میزان یون آهن - II - جذب شده از محلولهای آبی توسط نانوکامپوزیت - Mn2O3/Mn3O4 - در مقایسه با سایر نانوذرات تهیه شده بالاتر است.
واژه کلیدی : اکسیدهای فلزات واسطه، نانو ذرات، سل- ژل، طیف سنجی FT-IR ، XRD ، FE-SEM، BET
.1 مقدمه:
امروزه مخاطرات بهداشتی و زیست محیطی ناشی از فلزات سنگین که با صنعتی شدن جوامع و ورود فاضلابهای صنعتی به محیط ایجاد شده است، از مهمترین مشکلات پیش روی بشر می باشد. این فلزات به شدت سمی بوده و تجمع آن ها حتی در غلظتهای کم در زنجیره غذایی و در بدن موجودات زنده مشکل آفرین است . [1] آهن از فراوانترین عناصر موجود در زمین و یکی از فلزات سنگین است که بهصورت محلول به دو شکل آهن فرو - محلول - و آهن فریک - نامحلول - در آب وجود دارد .[2 ] غلظت مجاز آهن در آب آشامیدنی بطور معمول کمتر از 0/3 میلی گرم/ لیتر است. مقدار بیش از حد آهن در آب مسائل و مشکلات مختلفی ایجاد میکند. رسوب هیدروکسید آهن غیر قابل حل است و تصفیه آن دشوار است. باکتریهای خاصی در سطوح بالای آهن رشد میکنند و ممکن است به سطح لوله به عنوان یک زیستگاه مناسب بچسبند.
این باکتریها ممکن است آنقدر متراکم شوند که باعث انسداد لولهها و کاهش فشار آب شوند .[3] جذب بیش از حد آهن در بدن توسط یک ژن، منجر به بیماری هموکروماتوز میشود. آهن در انساجی مانند لوزالمعده، پوست، مخاط روده، قلب، غدد داخلی و کبد رسوب میکند. بیشترین ذخیره سازی آهن در کبد است. سرطان کبد و سیروز کبدی یکی از جدی ترین عوارض هموکروماتوز است . [4 ] آهن به چندین شکل در آب موجود است و شناخت اینکه چه شکلی از آهن در آب موجود میباشد برای انتخاب روش صحیح تصفیه ضروری است. فرآیند جذب یکی از موثرترین و مقرون بصرفه ترین روشها برای تصفیه آب، از نظر سنتز ارزان جاذب، انعطاف پذیری در طراحی و بررسی آسان است. در این میان، نانو ذرات اکسیدهای فلزات با مقدار سطح و ظرفیت بالا، به دلیل خواص منحصر بفرد برای حذف فلزات سنگین از آب مورد توجه هستند 5]،[ 6
ساخت ذرات با ابعاد نانو از نظر علم و تکنولوژی حائز اهمیت زیادی است. نانو ذرات به دلیل دارا بودن خواص کاملا منحصر بفرد از اهمیت بسیار زیادی برخوردار میباشند. در واقع کوچکی بیش از حد و بالا بودن نسبت سطح به حجم در این ترکیبات باعث ایجاد خواص الکترونیکی، اپتیکی، مغناطیسی وشیمیایی جدید در آنها شده است .[7] برای سنتز نانو ذرات روشهای مختلفی گزارش شده است که از جمله آنها میتوان سونوشیمی، سل- ژل، همرسوبی شیمیایی ، میکروامولسیون، هیدروترمال و .. را نام برد. سل- ژل روشی ساده و ارزان برای تهیه نانو ذرات اکسیدفلزات است. روش سل- ژل با ساخت سل آغاز، با ژل شدن ادامه و با خشک کردن ژل پایان مییابد. هدف از این پژوهش سنتز سه نانو اکسید Fe2O3/Fe3O4 ، Mn2O3/Mn3O4، Co3O4 و جذب سطحی یون های Fe - II - توسط آنها است. نانو ذرات به روش سل- ژل سنتز و توسط روشهای FT-IR ،BET، XRD و SEM بررسی شدند.
.2 کارهای تجربی:
در این پژوهش نانو ذرات اکسیدهای فلزی در آزمایشگاه با روش سل- ژل تهیه شد. ابتدا 5 گرم نمک فلز مورد نظر را در 75 میلی لیتر آب مقطر حل کردیم. سپس قطره قطره محلول 1 مولار سدیم هیدروکسید - NaOH - را در دمای اتاق به محلول قبلی که بر روی همزن مغناطیسی در حال چرخش بود، اضافه نمودیم تا 13 pH بهدست آید. بعد از 24 ساعت رسوب قهوهای رنگ تشکیل شده را شش مرتبه با آب دو بار تقطیر شستشو داده سپس در گرمکن الکتریکی طی مدت 18 ساعت در دمای70 درجه خشک کردیم. پودر خشک شده را با استفاده از کوره ی حرارتی به مدت 3 ساعت در دمای 250C° باز پخت نمودیم. همچنین در دمای 600Cœ به مدت 3 ساعت باز پخت پودر خشک شده انجام شد.
.3 تجهیزات و دستگاه ها:
همه ی مواد شیمیایی شامل Mn - NO3 - 2.4H2O, Co - NO3 - 2.6H2O, Fe - NO3 - 3.9H2O از شرکت مرک خریداری شد. در این پژوهش آنالیز طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز - FT-IR - اکسیدهای فلزات با استفاده از دستگاه طیف سنج - Perkin-Elmer Model System 2000 using KBr pellet method - صورت گرفت. الگوهای XRD با استفاده از دستگاه مدل - ; 3HUW 3UR' 3DQ Alytical - هلند بدست آمدند. به منظور مشاهده مورفولوژی سطح جاذب از میکروسکوپ الکترونی روبشی - SIGMA VP-500 - FE-SEM آلمان استفاده شد. نتایج BET با دستگاه مدل - Nova Station A - ساخت شرکت Quantachorome آمریکا بدست آمد. آهن - II - جذب نشده در محلول با استفاده از دستگاه جذب اتمی مدل - Shimadzu, AA-7000 - بهدست آمد.
.4 نتایج و بحث:
-4-1 آزمایشهای نا پیوسته جذبی:
0/4 گرم از نانو ذرات با 200 میلی لیتر از زده شدند . پس از صاف کردن، غلظت آهن آهن - II - توسط نانواکسیدفلزات با استفاده محلول 10 میلی گرم/ لیتر آهن مخلوط شد و تا رسیدن به تعادل توسط شیکر هم - II - با استفاده از دستگاه جذب اتمی مورد بررسی قرار گرفت. درصد حذف یونهای از معادله زیر تعیین گردید:که در این معادله درصد حذف یون آهن - II - ، C0 غلظت اولیه و Ce غلظت تعادلی آهن بر حسب میلی گرم بر لیتر میباشد.
-4-2 بررسی تصاویر : FT-IR
این تکنیک بر اساس اندازه گیری فرکانس ارتعاشی باندهای شیمیایی بین اتم ها است. در شکل1 تصاویر بدست آمده از طیف سنجی FT-IR اکسید کبالت - Co3O4 - خالص و اکسیدهای منگنز - Mn2O3/Mn3O4 - و آهن - Fe2O3/Fe3O4 - بهصورت نانوکامپوزیت نشان داده شده است. در شکل a-1 طیف مادون قرمز - Mn2O3 / Mn3O4 - ، باندهای ارتعاش کششی واقع در588 cm -1 مربوط به ارتعاش Mn-O در یک محیط اکتا هدرال است در حالی که ارتعاش کششی واقع در484 cm-1 را میتوان به ارتعاش گونههای Mn3+-O در محیط اکتا هدرال مربوط به Mn3O4 نسبت داد. در شکل b- 1 طیف مادون قرمز - Fe2O3/Fe3O4 - نشان داده شده است.
در این طیف دو پیک قوی در 496/51 و 413/ 58 مشاهده می شود که مربوط به فرکانس کششی Fe-O می باشد. در شکلc-1 طیف مادون قرمز نانوذرات Co3O4 نشان داده شده است. دو پیک قوی در 631/76 و 537/72 مشاهده میشود که مربوط به ارتعاشات کششی Co-O میباشد و تشکیل کبالت اکسید اسپینل را تایید میکند. نوارهای ظاهر شده در 537/72 و 631/76 به ترتیب مشخصه ی ارتعاش Co3+ و Co2+ میباشد.
