بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق، ابتدا سیلیس بیشکل از برگ نخل - Phoenix dactylifera - استخراج و سپس میانحفره FSM-16 از آن تهیه گردید. الگوي به دست آمده از XRD شش وجهی بودن میان حفره را نشان داد در ضمن نتایج به دست آمده از دستگاه TEM آن را نیز تایید کرد. میانحفره تولید شده با گروه هاي عاملی - 3 آمینوپروپیل تري متوکسی سیلان - APTMS - و -2-3-2 امینواتیل تیو پروپیل اتانامین - AEPE - عامل دار گردید. سپس براي حذف یون کادمیوم در محیطهاي آبی از آن استفاده گردید.
تمام آزمایشها در سیستم ناپیوسته حاوي یون فلزي انجام گرفت. جذب بهینه در pH=5 افزایش داشت. ضمنا ظرفیت جذب با افزایش غلظت یون فلزي کاهش داشت و با کاهش دوز جاذب افزایش پیدا کرد. مدل سیبس برازش بهتري نسبت به مدلهاي لانگمایر و فرندلیچ داشت. حداکثر ظرفیت جذب یون کادمیوم 196/32 میلی گرم بر گرم با میان حفره AEPE-NH-FSM-16 به دست آمد. بعلاوه، دوز جاذب بهینه و pH براي کادمیوم 1 میلی گرم بر لیتر و 5 حاصل گردید. جاذب تهیه شده در این مطالعه ظرفیت جذب بالایی براي یون کادمیوم را نشان داد.
-1 مقدمه
استخراج سیلیس بیشکل 1 از زیست توده به عنوان یک جایگزین سازگار با محیطزیست و مقرون به صرفهتر از مواد معدنی ارائه شده است. چون در دماي پایین قابل تولید میباشد .[1] نخل یکی از مهمترین گیاهان در مناطق گرم جنوب غرب آسیا و شمال آفریقا است. در هر درخت خرما در طول سال حدود 15 تا 25 برگ خشک میشود که هر کدام بطور متوسط 1/5 تا 2/5 کیلوگرم وزن دارد .[2] با توجه به اینکه هر سال حجم زیادي از برگها سوزانده میشود به همین منظور میتوان از بقایاي آن به عنوان منبع سلیس استفاده کرد.
اکسید سیلیسیوم کاربردهاي گستردهاي دارد مانند ساخت شیشه، فیبرهاي نوري، عایق، جاذب، سیمان، لاستیک، صنایع پلیمر، نفت و میانحفرههاي سیلیکاتی ]٣.[ تاکنون تحقیقاتی بر روي استخراج سیلیس از برگ نخل انجام نشده و محققین بیشتر بر روي سبوس برنج و ساقه برنج کار کردهاند .[5 ,4] یاناگیساوا و همکاران در سال 1988 میانحفره FSM-16 را تولید کردند .[6] سیلیکاهاي میانحفره متعددي با لیگاندهاي مختلف عاملدار شده جهت حذف یونهاي فلزي از آب و فاضلاب به کار رفتهاند. که بصورت تک عاملی و چند عاملی براي حذف یونهاي فلزي از آب استفاده گردیده است.
-2 موادو روشها
-1-2 تهیه خاکستر
برگهاي هرس شده نخلهاي موجود درمحوطه دانشگاه خلیج فارس به آزمایشگاه منتقل شد. سپس با آب مقطر شست و شو داده و در هواي آزاد خشک شدند. در نهایت به قطعات کوچک خرد گردیدند. برگهاي را در اسید کلریدریک یک مولار خیسانده و به مدت 6 ساعت در دماي 80 ºC قرار داده شد. سپس تا pH خنثی شستشو داده شدند و در هواي آزاد خشک گردید و به مدت 6 ساعت در دماي 600ºC در کوره قرارداده تا به خاکسترتبدیل گردید.
-2-2 سنتز FSM-16
براي سنتز از روش آکیهیکو و همکاران - 2002 - با تغییراتی استفاده گردید .[7] در این روش ابتدا 6 گرم خاکستر را در ml ٠10 آب مقطر ریخته و 3/79 گرم NaOH به آن اضافه شد . مخلوط بدست آمده را به مدت 3 ساعت هم زده و سپس در دماي 100ºC خشک گردید. ماده بدست آمده در دماي 700ºC به مدت 6 ساعت در معرض هوا قرار داده شد. نمونه تکلیس2 شده در هاون خرد کرده و آن را در 40 ml آب مقطر ریخته و به مدت 3 ساعت هم زده شد.
سپس محلول را صاف کرده و آن را در 88 ml از محلول – n هگزا دسیل تري متیل آمونیوم برماید پخش کرده و به مدت 3 ساعت در دماي 70 ºC به هم زده شد. سپس pH محلول را با افزودن اسید کلریدریک به 8/5 رسانده شد. محلول سوسپانسیون را در دماي 70ºC به مدت 3 ساعت به هم زده شد . ماده جامد تولید شده را صاف کرده و با آب مقطر شست و شو داده و خشک گردید. در نهایت FSM-16 در کوره در دماي 550ºC به مدت 12 ساعت تکلیس شد.
-3-2 عاملدار کردن FSM -16
5 گرم FSM-16 را در 50 میلی لیتر تولوئن قرار داده و سپس 1/08 میلی لیتر -3 آمینوپروپیل تري متوکسی سیلان را به آن اضافه گردید. نمونه به مدت 24 ساعت تحت اتمسفر نیتروژن رفلاکس و هم زده شد. پس از خنک شدن مخلوط صاف شده و 2 بار با مخلوط حلال - تولوئن + اتانول + دي کلرومتان - شسته شد. نمونه جامد به مدت 6 ساعت در دماي اتاق و تحت خلا خشک گردید. سنتز لیگاند -2-3-2آمینواتیل تیوپروپیل تیواتانامین - ١ - AEPE با استفاده از روش سورانچان و همکاران انجام گردید .[8] عاملدار کردن با روش ماهیتی و همکاران انجام شد ]٩.[ مراحل واکنش هاي مربوط به عاملدار شدن FSM-16 در شکل1 آورده شده است.
-4-2 آزمایشهاي جذب در سیستم ناپیوسته
در ابتدا با استفاده از نمک نیترات کادمیوم محلولهایی با غلظتهاي 20 ، 50 ،100، 200 و300 mg.l-1 تهیه - شدند. در داخل ارلن 100 میلی لیتر از محلول کادمیوم با غلظتهاي مورد نظر اضافه شد. پس از اضافه کردن دوزهاي 0/1، 0/5، 1، 1/5، 2، 2/5 و 3 گرم بر لیتر از جاذبهاي سنتز شده و تنظیم 3 - pH، 4، 5، 6 و - 7 بر روي همزن مغناطیسی گذاشته شد تا فرآیند جذب انجام شود. زمان آزمایش 120 دقیقه در نظرگرفته شد. نمونهها با استفاده از دستگاه جذب اتمی پرکین المر مدل Analyst 800 اندازهگیري گردید.
-3 نتایج و بحث
-1-3 آنالیز خاکستر
آنالیز عنصري خاکستر بدست آمده از برگ نخل با روش تیمار اسیدي به وسیله دستگاه XRF انجام شد. که نتایج آن در جدول 1 آمده است. همانگونه که در این جدول مشاهده میشود. میزان خلوص سیلیس به 97درصد رسید . یومدا و کندو - 2010 - 2 در تحقیق خود به نتایج مشابهاي دست یافتند و نشان دادند که استفاده از اسید سیتریک در شست و شوي پوسته برنج اثر قابل ملاحظهاي در کاهش اکسید فلزات قلیایی در خاکستر بدست آمده داشت .[10]
-3-3 جذب یونهاي کادمیوم از پساب سنتزي
ابتدا از FSM-16 براي جذب کادمیوم در محلول آبی استفاده شد - تصویر . - 5 مشخص گردید که بیشترین درصد جذب و بیشترین میزان ظرفیت جذب به ترتیب برابر با - 21/52 - R% درصد و - 21/52 mg. g-1 - qe در دوز جاذب 2 g.l-1 به دست آمد . شهبازي و همکاران ظرفیت جذب کادمیوم بر روي SBA-15 عاملدار نشده را 4/5 mg.g-1 گزارش کردند .[11] حیدري و همکاران ظرفیت جذب را بر روي MCM-41 عاملدار نشده 1/25 mg.g-1 اعلام نمودند .[12] بیشترین میزان ظرفیت تعادلی 117/78 mg.g-1 در 0/1 g.l-1 به دست آمد. در دوز 1 g.l-1 درصد حذف به 98/97 درصد رسید و ظرفیت تعادلی 52/7 mg.g-1 اندازهگیري گردید.
