بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق،نانوکامپوزیت اکسید گرافن احیاء شده/دیسولفید قلع بهطور موفقیتآمیزی بهروش آبی-حرارتی ساخته شد.نتایج حاصل از بررسی نمونه بهوسیله XRD، تشکیل اکسیدگرافن وتولید نانوکامپوزیت اکسید گرافن احیاء شده/دیسولفید قلع رانشان داد. همچنین احیاءاکسیدگرافن با استفاده از FT-IR مورد تأیید قرار گرفت.با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی - - SEM،مشاهده گردید نانوصفحههای ششضلعی دیسولفید قلع روی سطح نانوورقههای گرافن بهطور یکنواختی پخش شدند.
مقدمه
گرافن، تک لایهای است متشکل از اتمهای کربنی که در یک شبکه لانه زنبوری قرار گرفتهاند، پایهای برای ساخت نانوساختارهای کربنی استکه اگر بر روی هم قرار بگیرند توده سه-بعدی گرافیت را تشکیل می دهند .[1]گرافن بهعلت داشتن رسانندگی الکتریکی و گرمایی بالا و تحرکپذیری حاملهای بار، به ماده ای منحصربهفرد تبدیل شده است .[2-4]دیسولفید قلع - SnS2 - نیمرسانایی از نوع n با گاف انرژی 2/2eV است که با داشتن رسانندگی الکتریکی نسبتاً بالا و جذب اپتیکی در ناحیه مرئی، برای ساخت قطعات فوتوالکترونیک مورد استفاده قرار می-گیرد.
بهمنظور بهبود رسانندگیالکتریکی دیسولفید قلع، آن را با موادی همچون فلزات، اکسیدهای فلزی و گرافن ترکیب میکنند 5]و.[6 نانوکامپوزیت اکسیدگرافن احیاء شده/دیسولفید قلع یک ماده مناسب برای ساخت سلول های خورشیدی و باطریها می باشد 7]و.[8در این تحقیق ما به ساخت این نانو کامپوزیت به روش آبی-حرارتی می پردازیم و خواص ساختاری آن را مورد مطالعه قرار می-دهیم.
روش تجربی
بهمنظور ساخت اکسید گرافن بهروش هامرز[9] مقداری پودر گرافیت، سدیم نیترات و اسید سولفوریک %98 را با استفاده از همزن مغناطیسی بهآرامی با یکدیگر مخلوط میکنیم. محلول را به یک حمام آب یخ منتقل میکنیم،پتاسیم پرمنگنات را به محلول افزوده و پس از آن بهمدت معین محلول را در دمای 35 œC نگه میداریم در این مرحله رنگ محلول از قهوه ای به سبز تغییر می-کند، بعد از آن با اضافه کردن آب یونزدایی شده دمای محلول به-سرعت افزایش یافته ومجدداًکاهش مییابد. در مرحلهی آخر به منظور توقف واکنش مقداری هیدروژن پر اکسید به محلول اضافه میشود که بهتدریج رنگ محلول متمایل به زرد میشود، در نهایت محلول بهدست آمده را شستشو داده و در دمای معین خشک میکنیم.
بهمنظور ساخت نانوکامپوزیت، مقدار مشخصی از اکسید-گرافن را با آب مخلوطو در حمام فراصوتی گذاشته تا کاملا پخش گردد. سپس کلرید قلع 5 آبه>SnCl4.5H2O] را به محلول اضافه کرده و در دمای اتاق با همزن مغناطیسی همزده میشود، بعد از آن تیواوره را به عنوان ماده سولفید کننده میافزائیم، سپس محلول بهدست آمده را به اتوکلاو منتقل میکنیم و آنرا بهمدت زمان معین در آون با دمای 180 درجه سانتیگراد قرار میدهیم. در نهایت رسوبات توسط سانتریفیوژ جمعآوری شده و چندین مرتبه با آب شستو شو میدهیم و در دمای مشخص خشکمیکنیمپودر بهدست آمده، نانوکامپوزیت اکسیدگرافن احیاء شده/دیسولفید قلع میباشد.
بحث و نتایج بررسی الگوی پراش پرتوایکس
بهمنظور تعیین ساختار بلوری نمونهها، از دستگاه XRDاستفاده شد. شکل 1 الگوی پراش پرتوایکس را برای اکسید گرافنمشاهده می کنیم که قلنسبتاًه شدیدی در 9/93 درجه ظاهر شده است که نشاندهنده اکسیدشدگی گرافن است و فاصلهی بینصفحهای8/9Å میباشد. همچنین با مقایسه الگوی پراش مربوط به نانوکامپوزیت و اطلاعات کارت استاندارد - JCPDS Card No. 23-0677 - قلههای 15/0،28/2، 32/1، 41/9، 46/0، 50/0، 52/5، 55/1، 58/0، 60/6، 63/0، 67/1 و 70/4 به ترتیب مربوط به صفحات - 001 - ، - 100 - ، - 101 - ، - 102 - ، - 003 - ، - 110 - ، - 111 - ، - 103 - ، - 200 - ، - 201 - ، - - 004، - 202 - و - - 113 میباشند و نشاندهنده تشکیل فاز دیسولفید قلع با ساختار هگزاگونال است. عدم ظهور قله پراش اکسید گرافن و ظاهر شدن قله پهن 26 /5 در الگوی پراش نانوکامپوزیتناشی از آن است که ورقههای اکسید گرافن در طول واکنش آبی-حرارتی احیاء شدهاند و تورق کامل صورت گرفته است.[10]
طیفسنجی مادونقرمز تبدیل فوریه
شکل 2 طیفمادونقرمز تبدیل فوریه - FT-IR - اکسید گرافن و نانوکامپوزیت میباشد،طیف FT-IR اکسید گرافن جذب قوی دراطراف 3418 cm-1 را نشان می دهد که متناظر با ارتعاشات کششیO-Hروی سطح اکسید گرافن میباشد و قله هایی در cm-17151،1627cm-1،بهترتیب مربوط به ارتعاشات کششی C=O،ارتعاشات خمشی O-Hو ارتعاشات اسکلت آروماتیک C=C میباشد، همچنین قله 1435cm-1 مربوط به ارتعاشاتکششی C-Oاست. در طیف نانوکامپوزیت مشاهده میکنیم که پس از انجام واکنش آبی-حرارتی، شدت قله جذب مربوط به گروههای عاملی حاوی اکسیژن کاهش یافته که نشان دهنده احیاء اکسیدگرافن می-باشد.[11]
نتایج حاصل از میکروسکوپ الکترونی روبشی
از میکروسکوپ الکترونی روبشیبهمنظور ریختشناسی نمونه-های تهیه شده استفاده شد. شکل 3 - الف - تصویر اکسید گرافن که بهصورت ورقههای چروکیدهای است را نشان میدهد، شکل 3 - ب - تصویر نانوکامپوزیتاکسیدگرافن احیاء شده/دیسولفید قلعمیباشد و نشانمیدهد که نانوصفحههای دیسولفید قلع ساختار ششضلعی دارند و بر روی نانو ورقههای گرافن قرار گرفتهاند. با استفاده از نرمافزار Digimizer، اندازه نانوصفحههای دیسولفید قلع200-400 نانومتر اندازهگیری شد.بهمنظور شناسایی ترکیب شیمیایی نانوکامپوزیت ساختهشده از آنالیز EDS استفاده شد. شکل - 3ج - آنالیز EDSنانوکامپوزیترا نمایش میدهد، نتایج آنالیز EDS حضور اتمهای کربن، گوگرد و قلع را در نمونه تأیید میکند و نشان میدهد که نمونه فاقد هرگونه ناخالصی است.
