بخشی از مقاله
چکیده
با استفاده از روش کندوپاش مغناطیسی، نانوذرات مس و نانوذرات دولایهایی مس-آهن در محیط خلا، بهعنوان پایهکاتالیستی براي رشد نانولولههاي کربنی ساخته شدند. با استفاده از آنالیزهاي میکروسکوپ نیروياتمی - - AFM، پراش پرتوX، میکروسکوپ الکترونی روبشی - - SEM و طیف رامان، به بررسی کاتالیست و نانولوله- هايکربنی، پرداختهشد. مقایسه این دو نوع رشد - با استفاده از پایهکاتالیستی آهن و مس-آهن - ، نشان داد که افزودن نانوذرات مس بهعنوان بستري از نانوذرات آهن، در بهبود رشد نانولولهها، موثر واقع شدند.
مقدمه
از زمان کشف نانولولههاي کربنی[1] تلاشهاي زیادي در جهت بهبود رشد این نانوساختارها صورت گرفته است. یکی از پارامترهاي مهم در رشد نانولولههاي کربنی، نوع کاتالیست، روش تهیه آن، و انتخاب زیرلایه براي نگهداري بستر کاتالیستی میباشد. پارامترهاي مذکور در مورفولوژي، اندازه، کیفیت، و مد رشد نانولولهاي کربنی موثر است[2] روشهاي فیزیکی و شیمیایی گوناگونی براي ساخت کاتالیست وجود دارد، از جمله: سل-ژل، لایهنشانی با استفاده ازامواج رادیویی، تبخیر حرارتی و... 2]،. [3 در این گزارش از روش لایهنشانی کندوپاشمغناطیسی جهت ساخت پایهکاتالیستی استفاده شد. گاز واکنشدهنده جهت انجام فرآیند لایهنشانی، آرگن بود و از هدف مس و آهن به صورت مجزا، استفاده شد.
نتایج ما نشان داد که لایهنازك متشکل از نانوذرات دولایهایی مس-آهن و تک لایهایی آهن، روي زیرلایه سیلیکنی رسوب نمود و به عنوان پایهکاتالیستی جهت رشد نانولولههاي کربنی استفاده شد. این لایهکاتالیستی در سیستم نشست بخار شیمیایی حرارتی - - TCVD به مدت 9 دقیقه جهت انجام فرآیند رشد نانولولههاي کربنی قرار داده شد. هدف از مدت زمان کم رشد نانولولهها این بود که اثر رشد نانولولهها بر روي نانوکاتالیستهاي دولایهایی مس-آهن و تک لایهایی آهن، مقایسه شوند. نتایج آنالیز میکروسکوپ الکترونی روبشی - - SEM نشان داد که افزودن نانوذراتمس به عنوان بستري از نانوذرات - کاتالیستی آهن، در رشد نانولولههاي کربنی، عاملموثري بوده- است.
جزئیات آزمایش
براي ساخت نانو ذرات مس- آهن از دستگاه لایهنشانی کندوپاش مغناطیسی استفاده شد. دراین سیستم از دو پمپ روتاري و توربو جهت خلاء کردن محفظه استفاده شد. محفظه شامل دو الکترود با مساحت هاي مختلف می باشد. الکترود کوچکتر - الکترود هدف مس و آهن - به شعاع 8 سانتی متر است که به منبع DC متصل است و الکترود دیگر به زمین متصل است. فاصله بین الکترودها، 2 سانتی متر می باشد. زیر لایه هاي شیشه و سیلیکن روي الکترود متصل به زمین گذاشته شد.
محفظه با استفاده از پمپ هاي روتاري و توربو تا فشار810-5 تور قبل از لایه نشانی خلاء شد و سپس فشار محفظه با گاز آرگون به فشار لایه نشانی مورد نظر به 610-2 تور، رسید و توان DC اعمال شد و عمل لایه نشانی در دماي اتاق صورت پذیرفت. عمل لایهنشانی در خلا به این صورت بود که ابتدا نانوذرات مس بر روي شیشه و سیلیکن و سپس در مرحلهبعدي، نانوذرات آهن بر روي نانوذرات مس ساختهشده، لایهنشانی شد. مس در توان ثابت 16 وات، فشار اولیه 610-2تور، و در زمان 25 دقیقه، و لایه لایهنشانی شد.
بعد از لایه نشانی مس روي زیر لایه ها از هدف آهنی استفاده کردیم و آهن را با اعمال توان 20 وات و فشار اولیه 610-2 تور، در زمان هاي 7 و 10 دقیقه بر روي لایه مس لایه نشانی کردیم. ضخامت لایه مسی 90نانومتر و ضخامت لایه آهن 7 و 10دقیقه اي به ترتیب، حدود 20 و 35 نانومتر، تعیین گردید. محصول این مرحله به سیستم نشست بخار شیمیایی حرارتی منتقل شد تا بعنوان پایه کاتالیستی براي رشد نانولوله هاي کربنی مورد استفاده قرار گیرد .
در دستگاه نشست بخار شیمیایی حرارتی، گاز اسیتیلن به عنوان منبع کربنی با فلوي 50 سی سی بر دقیقه و گاز آمونیاك به عنوان گاز حامل با فلوي 10 سی سی بر دقیقه و در دماي 900 درجه سانتیگراد وبه مدت 9 دقیقه از روي لایه مزبور عبور میکند .سپس فلوي گاز هیدروکربنی و گازحامل را قطع و گاز آرگون وارد سیستم میشود تا در حضور آن، محصولات بدست آمده سرد شوند . بااستفاده از میکروسکوپ نیروياتمی - - AFM به بررسی توپوگرافی نمونههاي مس-آهن پرداخته شد. از طیفسنجی پراش پرتو x براي بررسی ساختارکریستالی این نانوذرات استفاده شد و از ابزار تصویربرداري میکروسکوپ الکترونی روبشی - - SEM و طیف سنجی رامان براي مشخصه یابی نانولولههاي بدست آمده استفاده شد.
نتایج و بحث
تصویر AFM و نمودار تغییرات توپوگرافی از نمونه مس بدون لایهنشانی - پوشش - آهن، مس با 7 و 10 دقیقه لایه- نشانی - پوشش - آهن در شکل 2 نشان داده شده است. شکل.2د، نمودار توپوگرافی سطح میباشد که اطلاعات این نمودار از آنالیز AFM استخراج شدهاست. همانطور که پیداست پهناي نمودار- گوسی، در نمونه مس، کم میباشد که نمایانگر یکنواخت بودن توزیع اندازهذرات در سطح میباشد که بیشترین اندازهي نانوذرات در محدوده 15 تا 20 نانومتر میباشد. در نمونه مس-آهن پهناي- گوسی، بیشتر شده و به این معنا میباشد که برطبق محورافقی، میزان تغییرات توپوگرافی سطح، بیشتر میباشد که تصاویر AFM این موضوع را تایید میکنند و نیز با توجه به نمودار - محور عمودي - ، فراوانی ذرات در نمونه مس-آهن از مس بیشتر شده است.[4]
این کار از طریق پردازش و آنالیز پرتو X بازگشتی از سطح نمونه امکان پذیر است. براي یک نمونه پلی کریستالی نمودار حاصل از پراش پرتو X شامل یک سري از پیک هایی است که با توجه به شدت و موقعیت این پیک ها می توان، نمونه را آنالیز کرد. با توجه به ساختار مرجع ثبت شده در نرم افزار مربوط به دستگاه ارائه دهنده طیف هاي XRD و کارت هاي استاندارد موجود ترکیبات مس و آهن تایید می شود.
