بخشی از مقاله
چکیده
هدف این مقاله، انتخاب نمونه مناسب تحت عملیات گرمایی است. درآغاز نمونه های نوار آمورف Fe68Co26Si1C5 را تحت عملیات حرارتی دردمای 400 درجه دربازه هایزمانی30،60،90،120دقیقه درون کوره قرار داده و .ساختار نمونه ها را قبل و بعد از عملیات حرارتی توسط آنالیزورXRD بررسی شد. طیف های موزبائر علاوه بربررسی ساختار نمونه ها که در توافق خوبی با الگویXRD است، نشان می دهند که مدت زمان گرما دیدن بر جهت مغناطش خالص نمونه ها اثرخاصی ندارد، ولی میدان فوق ریز افزایش میابد. که این افزایش در میدان فوق ریز را به حضور نانو بلورهای فاز α-Fe Co نسبت داد. خواص مغناطیس نمونه ها توسط دستگاه VSM اندازه گیری شده که در ارتباط تنگاتنگی با دو الگوی قبلی است. سرانجام نمونه حرارت دیده در بازه ی90 دقیقه نسبت به سایر نمونه ها مناسب تر است، زیرا ساختارهای نانو بلوری این نمونه که در زمینه آمورف محاط شده اند به علت اثر گذاری قابل توجه برگشتاورهای مغناطیسی حوزهای مجاور، بهبود خواص مغناطیس نرم و رفتار مغناطیسی می شود.
مقدمه
جامد آمورف به آن دسته از جامدات گفته می شود، که در هنگام جامدات آمورف دارای نظم کوتاه برد هستند 2-1 - نانومتر - ، انجماد با سرعت سرمای بالایی - 106کلوین بر ثانیه - از دمای ذوب و این ویژگی منجر به فقدان ناهمسان گردی مغناطیسی سرد شده اند. که منجر به این می شود اتمها، زمان لازم را برای بلوری میشود که از بارزترین ویژگی های این گروه از مواد اینکه به صورت منظم قرار بگیرند و شبکه بلوری پایداری را است و سبب ارتقای خواص مغناطیسی نظیر کاهش تشکیل دهند، نداشته باشند وهر اتم درجای خود محبوس شود. وادارندگی، تراوایی بالا میشود..[ 1 ]
ازدیدگاه ترمودینامیکی، حالت آمورف مواد شبه پایدار است زیرا درهنگام تولید این مواد ، ناپایداریها و عیوبی وجود دارد که باعث کاهش خواص مغناطیسی و پایداری می شود. با انجام عملیات حرارتی مناسب، ساختارهای پایداری - نانوساختارها - ایجاد می گردد که سبب غلبه بر سد انرژی بین حالت آمورف شبه پایدار وحالت بلوری می شود. دربسیاری از موارد این فرایند در مراحل مختلفی، که شامل فازهای شبه پایدار قبل از رسیدن به حالت پایدار نهایی بلوری رخ می دهد و ساختارهای پایدارتر در نتیجه از بین رفتن تنش های پسماند، ایجاد می شود. ریز ساختارها و خصوصیات پوششی به نحوه قابل توجهی تحت تاثیرعملیات حرارتی قرار دارد، وتعداد زیادی از پیوندهای متالوژی میان پوشش های سطحی ولایه ها درحین گرما دادن کشف شدند .[2]
درسالهای اخیرمطالعه نانوکریستال های مواد فرومغناطیس و گذار از حالت آمورف به بلوری از مباحث جذاب بوده است. زیرا این سیستم ها نشان دهنده ی هم زیستی آمورف های فرومغناطیس و فازهای فرومغناطیس بلوری بعد از عملیات حرارتی در دمای معینی است که پیشنهاد گستره جدیدی از مواد مغناطیسی با خصوصیات مغناطیس نرم است. سیستم هایی با پایه Fe-Co اولین بار توسط Muller et al مطرح شد، و ویژگی دمای بالای آنها توسطWillard et al گزارش شد.[3] با توجه به اینکه نمونه مورد آزمایش ما بر پایه Fe-Co است، و جزء گروه آلیاژهای هیتپرم قرار می گیرند. ازجمله ویزگی های این آلیاژها ، دمای کوری بالا Tc و مغناطش بالا در دو حالت بلوری و آمورفی است، که سبب تمایز هیتپرم ها از آلیاژهای فاینمت و نانوپرم ها شده است. ازکاربردهای تجاری این گروه می توان به استفاده در پوشش های مغناطیسی، هسته ترانسفورماتورها ومحیط های ذخیره سازی اطلاعاتی اشاره کرد.[4] در این پزوهش ما با استفاده از پراش سنج اشعه X، طیف سنج موزبائر و د ستگاه مغناطیس سنج لرزشی تاثیر عملیات گرمایی بر نوار آمورف Fe68Co26Si1C5 ،که به روش ذوب چرخشی تهیه شده است، مطالعه می کنیم.
روش های آزمایش
برای تولید آلیاژ Fe68Co26Si1C5 با تکنیک مذاب ریسی - ذوب 1437 چرخشی - ساخت Vacuumschmelze Gomb, Germany - VITROVAC - که با توان15 کیلو وات و با سرعت دیسک40 متر بر ثانیه نوار با ضخامت30 میکرون و پهنای 25 میلیمتر تولید می شود. پس از تولید نوار با ترکیب ذکر شده، پنج قطعه، به طول 2 سانتیمتر را به عنوان نمونه از نوار اصلی جدا کرده و4 قطعه را در دمای 400 درجه برای مدت زمان های 30،60،90،120 دقیقه درون کوره تیوبی - TF1250 - تحت اتمسفر گاز آرگون تحت فشار10-3 تور، قرار داده شده است.
سپس 5 نمونه را با استفاده از طیف نگار موزبائر، - XRD - و دستگاه VSM مورد بررسی قرار میدهیم. طیف موزبائر در دمای اتاق با استفاده از طیف سنج شتاب ثابت، مجهز به اشعه ی , 57Co در ماتریس رادیوم با شدت تقریبی 500 mci است. طیف نگار موزبائر با استفاده از نرم افزار برازش NORMOS، پارامترهای موزبائری نظیر توزییع میدان فوق ریز مغناطیسی را اندازه گیری می کند.[5] ازطیف نگار XRD ساخت شرکت فیلیپس PW 1730 - - ، مجهز به نرم افزار X PERT به منظور شناسایی فازها و تعیین صفحات و ریز ساختارها استفاده شده است. و در انتها اندازه گیری خواص مغناطیسی نرم با استفاده از دستگاه مغناطیس سنج لرزشی - VSM - دانشگاه کاشان انجام شده است.
نتایج
طیف سنج موزبائر - : - MS طیف موزبائر نمونه ای که در دمای اتاق بوده در شکل -1 - الف - ، خطوط شش تایی وتوزیع میدان فوق ریز P - Bf - ، پهن وگسترده ای را نشان میدهد که مشخصه ماده آمورف فرومغنایس است . که با توزییع ششگانه زیمان برازش شده است. با شروع عملیات گرمایی از30 تا120 دقیقه ،ظهور وته نشینی دانه های نانو بلوری در زمینه آمورف را شاهد هستیم که در طیف های موزبائر به صورت خطوط شش تایی تیز است شکل -1 - ب - . خطوط شش تایی تیز وافزایش میدان فوق ریز نمونه ها مطابق با جدول 1 - با خطایی کمتر از - 10-2 را می توان به بر هم کنش دو قطبی مغناطیس در نانو بلورهای α-Fe Co نسبت داد.[6]
برای فیت کردن طیف های بدست آمده ازمدل شش تایی بلورین وغیر بلورین بهره میگیریم. پارامترهای فوق ریز در جدول 1 لیست شده اند و نشان می دهد پارامتر A23 قبل و بعد از عملیات حرارتی تفاوت قابل ملا حظه ای دارند و بیانگر جهت مغناطش خالص در صفحه ی نوار نمونه حرارت دیده می باشد. ملاحظه می شود میانگین میدان فوق ریز برای نمونه ها باافزایش مدت زمان حرارت دیدن از 27,53T تا 36T افزایش میابد. این امر را می توان به رشد نانو بلورها و همزیستی دو حالت آمورف وبلوری در نمونه گرمادیده در 90 دقیقه نسبت داد. که سبب بهبود خواص مغناطیسی نرم ازجمله میدان فوق ریز میگردد.
طیف پراش اشعه :X شکل2 نمای طیف XRD را نشان میدهد همان گونه که میبینیم طیف a مربوط به نمونه ی حرارت ندیده است، که دارای هاله پهن ومتقارنی است که دال بروجود بی شکل نمونه است. درنمونه 60،30 دقیقه با انجام سیکل حرارتی هیچگونه پیک بلوری دیده نمی شود یا شاید اندازه پیک ها به میزانی نبوده که برای طیف نگار XRD قابل تشخیص باشد. زیرا امکان تشخیص پیک های بلوری با ابعاد کمتر از5 نانومتر برای دستگاه مشکل است. اما با افزایش مدت زمان عملیات حرارتی دندریت ها و شاخه های بلوری ظهور میباند. با توجه به طیف نمونه حرارت دیده به مدت 90 دقیقه شاهد پیک های تیزی هستیم که نشان از رشد شاخه ها و پیش مادهای بلوری دارد. اولین پیک تیز مربوط به فاز α-Fe - Co - که دارای - d=2.01A, =44.86 - 2 ودومین پیک در =65.31 - - d=1.42 A, 2 مشاهده می شود. از نمونه های حرارت دیده ی90 دقیقه به بعد درصد آمورف بودن نمونه ها رو به کاهش و متناظر با آن درصد بلوری شدن رو به افزایش است. در نمونه آنیل یافته به مدت 120 دقیقه، فاز - α-Fe - Co و دو پیک کاملا تیز - d=2.02A, =44.72 - 2 و - =65.09 - d=1.43A, 2 قابل رویت است.
