بخشی از مقاله
مقدمه
مشکلات انرژی یکی از مسائل بسیار مهم در سالیان اخیر می باشد .[1] فولاد سیلیکونی با دارا بودن چگالی شار مغناطیسی اشباع نسبتاً بالا در حدود 2 تسلا، بهره وری و هزینه مواد اولیه مناسب همچنان مهم ترین ماده نرم مغناطیس مورد استفاده در بسیاری از ترانسفورمرها و موتورها می باشد [2] اما اتلاف هسته آن در حدود 3 تا 10 برابر بیشتر از اتلاف هسته آلیاژهای آمورف و نانوبلورین پایه آهن می باشد .
در این زمینه، آلیاژهای آمورف و نانوبلورین پایه آهن بطور وسیعی بررسی شده اند زیرا اتلاف هسته پایینی را نشان می دهند 20 - درصد کمتر از فولاد سیلیکونی - اما میزان Bs در حدود 1/7 تسلا می باشد که حدود 80 درصد فولادهای سیلیکونی می باشد .[4] اوهتا و یوشیزاوا، در نوارهای مذاب ریسی شده ی Fe-Cu-Si-B میزان Bs حدود 1/8 تسلا را گزارش کرده اند که 10 درصد بیشتر از آلیاژهای آمورف یا نانوبلورین پایه آهن متداول می باشد .[4] با این وجود، در نوارهای نانوبلورین Fe-Cu-Si-B، رسوب فاز سخت مغناطیس Fe3B در خلال آنیل ارتقاء بیشتر خواص نرم مغناطیسی را محدود می کند .
آلیاژهای نرم مغناطیسی نانوبلورین عمدتاً از متبلور ساختن فاز آمورف تهیه می شود. این امر منجر به یک ساختار نانوبلورین فرومغناطیس می شود که توسط یک زمینه آمورف باقیمانده فرومغناطیس احاطه می گردد .5[] اخیراً، آلیاژهای نرم مغناطیس نانوبلورین FeCuSiB و FeSiBPCu با Bs بالای 1/8 تسلا ارتقاء داده شده اند. با این وجود، این آلیاژها به ترتیب دارای وادارندگی 5/7-7 A/m و 7-10 A/m هستند که بیشتر از آلیاژ فاینمت با ترکیب Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1 می باشد .
از این رو، بهبود بیشتر خواص نرم مغناطیسی این آلیاژها برای کاربردهای صنعتی ضروری می باشد. افزودن صحیح آلومینیوم می تواند ناهمسانگردی موثر - <K> - را در آلیاژهای نانوبلورین کاهش دهد .[6] بنابراین، در این تحقیق آلومینیوم به عنوان عنصر آلیاژی انتخاب شده و سری آلیاژی Fe-Si-B-Cu-Al را تشکیل داده است. در پژوهش حاضر، تاثیر میزان آلومینیوم و شرایط آنیل بر خواص مغناطیسی و ساختاری آلیاژهای نانوبلورین Fe81.3 - SiB - 18-xCu0.7Alx - x=0-1.5 - مورد بررسی قرار گرفته است.
روش های آزمایشگاهی
شمش های آلیاژی با ترکیب شیمیایی Fe81.3 - SiB - 18-xCu0.7Alx - x=0-1.5 - با ذوب القایی عناصر مندرج در جدول 1 در یک اتمسفر آرگون با خلوص بالا تهیه گردید - شکل . - 1 روش مذاب ریسی تک غلتکی در اتمسفر هوا با یک چرخ مسی با سرعت 40 m/s برای تولید نوارهای انجماد سریع شده با پهنای 1/1 mm و ضخامت 21-24 ʽm استفاده شد. نمونه ها برای ایجاد دانه های نانومقیاس تحت آنیل قرار گرفت. ساختارهای ریختگی و آنیل شده با روش پراش پرتو ایکس با تابش Cu-. ارزیابی شد.
اندازه دانه میانگین فاز بلورین با استفاده از روش هال- ویلیامسون محاسبه شد .[7-9] پایداری حرارتی با روش گرماسنجی روبشی افتراقی با نرخ گرمایش 0/34 K/s تحت جریان گاز آرگون ارزیابی شد. نمونه های مذاب ریسی شده تحت آنیل به مدت 360 ثانیه در دمای 430œC در یک اتمسفر خلا قرار گرفتند. Bs تحت میدان اعمالی حداکثر 17 kOe با روش مغناطیس سنج نمونه مرتعش اندازه گیری شد.
شکل -1 تصویر شمش تولیدی پس از ذوب و آلیاژسازی در کوره .VAR جدول -1 خلوص عناصر استفاده شده جهت تهیه آلیاژ
نتایج و بحث
شکل 2 الگوی پراش پرتو ایکس نوارهای تولید شده در حالت انجماد سریع شده می باشد. همانگونه که در این شکل مشهود است به جز آلیاژ فاقد Al که دارای الگویی مشابه الگوی مربوط به آلیاژهای آمورف که دارای یک پیک پهن با شدت بسیار کم می باشند، در الگوهای پراش مربوط به سایر آلیاژها یک پیک بلورین در زوایای 2 بین 40 تا 50 پدید آمده است که وجود این پیک ها بدان معناست که نوارهای as-spun دارای ساختارکاملاً آمورف نبوده و مقدار بسیار جزئی فاز نانوبلورین در ساختار وجود دارد.
بررسی کارت های استاندارد نشان داد که این پیک ها متعلق به فاز -Fe می باشد. افزایش نسبی شدت بلورینگی می تواند ناشی از جایگزینی آلومینیوم بجای عناصر B و Si باشد . زیرا الکترونگاتیویته آلومینیوم از این دو شیشه ساز کمتر بوده و در نتیجه برهم کنش کمتری با اتم های اطراف خود ایجاد می کند. از این رو، آنتالپی اختلاط افزایش یافته و در قانون سوم اینوئه1، انحراف بیشتری مشاهده می شود .
محققینی مانند Suryanarayana و Ohta در تحقیقات بر روی آلیاژهای متفاوت [12,11,10] وجود این نانو بلور های اولیه در آلیاژهای as-spun را جهت تشکیل چگالی بالایی از نانو بلور ها بعد از عملیات حرارتی ضروری دانسته و گزارش کردند که میانگین اندازه دانه نانو بلورها در حالت آنیل شده بستگی به چگالی بلورهای اولیه در حالت as-spun دارد. به عبارت دیگر، هر چه چگالی بلورهای اولیه بالاتر باشد، پس از عملیات آنیل، اندازه دانه های کوچکتری نسبت حالت as-spun حاصل می شود. علاوه بر این، آنها گزارش کردند که جوانه زنی این بلورهای اولیه در حین فرآیند مذاب ریسی می تواند رخ دهد.
1بر طبق قانون سوم اینوئه، آنتالپی اختلاط عناصر با یکدیگر باید غیرمثبت باشد. در واقع هرچه این میزان منفی تر باشد احتمال دستیابی به ساختار آمورف بیشتر می شود.
در شکل های 3 تا 6 نمودارهای آنالیز حرارتی افتراقی - DSC - نمونه های تولید شده نشان داده شده است. همانگونه که مشاهده می شود، دو پیک گرمازا در این نمودارها ظاهر شده که حاصل از تبلور فاز آمورف می باشد که همراه با آزاد شدن گرما است. Kubota و همکارانش گزارش کرده اند که پیک های گرمازای اول و دوم به دلیل تغییرات ساختاری از " آمورف ناهمگن" به "-+ Fe زمینه ی آمورف باقیمانده" و سرانجام به + -Fe " برخی فازهای ترکیبی یا سخت مغناطیس" ظاهر می شوند .
مطابق جدول 2، افزودن آلومینیوم سبب کاهش دمای تبلور اولیه شده است که این روند توسط محققین دیگر نیز گزارش شده است
کاهش کشش سطحی و کاهش میزان منفی آنتالپی اختلاط-انحراف از قانون اینوئه- دو عاملی اند که تبلور را تسهیل و در نتیجه باعث کاهش دمای تبلور اولیه می شوند. این امر با نتایج آزمون XRD نیز تا حدی قابل تایید است - شکل . - 2 همچنین با افزایش میزان آلومینیوم، دمای تبلور ثانویه اندکی افزایش یافته است. زیرا بور و سیلیسیم به فاز زمینه پس زده شده و آلومینیوم موجود در فاز نانوبلورین قرار می گیرد. با غنی تر شدن زمینه از این دو عنصر که شیشه سازهای بسیار قوی هستند، و فقر زمینه از آلومینیوم، می توان انتظار داشت که جوانه زنی در فاز زمینه به دما های بالاتر انتقال پیدا کند. به همین دلیل می توان انتظار داشت که پیک های مرحله دوم تبلور نیز به سمت راست انتقال پیدا کنند.
شکل -2 الگوی پراش پرتو ایکس نوارهای تولیدی در حالت انجماد سریع شده.
با افزایش میزان آلومینیوم تا میزان 1 درصد اتمی، دمای اولیه تبلور فاز آمورف - Tx1 - به سمت دماهای پایین تر انتقال یافته ولی دمای تبلور ثانویه - Tx2 - افزایش یافته و در نتیجه 7x دارای محدوده دمایی بزرگتری شده که این مقدار از 86/6 درجه سانتیگراد در نمونه ی A0 به 97/6 درجه سانتیگراد در نمونه A10 افزایش یافته است
این نکته باید مورد توجه قرار گیرد که این گستردگی بازه دمایی 7x در حدود 11 درجه سانتیگراد، به آسانی امکان انجام عملیات حرارتی و تشکیل ساختار -Fe" زمینه ی آمورف باقیمانده" بدون تشکیل هیچ گونه فاز سخت مغناطیسی بورایدی - Fe-B - در محدوده دمایی بین Tx1 و Tx2 را فراهم می کند .[16] همچنین باتوجه به شکل 8 مشاهده می شود که نیز با افزایش میزان آلومینیوم از صفر تا 1/5 درصد اتمی دمای شیشه ای شدن آلیاژ در حدود 8 درجه سانتیگراد کاهش می یابد.
