بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق اثرات دما بر روی اندازه ذرات و خواص مغناطیسی نانو ذرات نیکل کبالت اکساید مورد بررسی قرار گرفته است. نانو ذرات نیکل کبالت اکساید بوسیله روش مراقبت ها گرمایی و پلی وینیل پیرولییدن - PVP - سنتز گردید. اندازه ذارت بین 11 تا 35 نان متر تخمین زده شد که بوسیله میکروسکوپ الکترونی - TEM - ثابت گردید. نتایج مغناطیس سنج نمونه لرزان - VSM - با در نظر گرفتن ساختار این نانو ذرات نشان داد که مغناطش اشباع نانو ذرات خاصیت فرو مغناطیسی داشته به طوریکه با افزایش دما مغناطش اشباع و میدان و میدان وادارندگی افزایش می یابند.
مقدمه
در دو دهه اخیر رشد چشمگیری در مطالعه نانوموادی همچون نانوکریستال های فریت صورت گرفته است. آنها توجهات زیادی را به علت اثرات سطحی خود - نسبت بالای سطح به حجم - وآشکار شدن اثرات کوانتومی - خواص وابسته به اندازه - جلب کرده اند. این عوامل خواص فیزیکی و شیمیایی آنها را تحت تأثیر قرار داده است. فریت های اسپینل ساختار AB2O4 دارند که در آن A و B نشان دهنده محل کاتیون های تتراهدرال و اکتا هدرال می
باشند و O نشان دهنده محل آنیون اکسیژن می باشد.
ساختار اسپینل با فرمول عمومی MN2O4 - به عنوان مثال - M=Zn,Ni,Co,Mn,Mg می تواند به شکل یک آرایش مکعبی نزدیک به هم از اتم های اکسیژن، و یون های M2+ و N3+ توصیف گردد که می تواند محل های تتراهدرال - A - یا اکتاهدرال - B - را اشغال کند .[1] نانوکریستال های فریت اسپینل به عنوان یکی از مهمترین نانومواد غیرآلی به علت خواص الکترونی، نوری، الکتریکی، مغناطیسی و کاتالیزی شناخته شده است. در میان اکسیدهای فلزی Ni/O Co3O4 از اهمیت ویژه ای برخوردار است.
روش های ساخت متعدد جهت آماده سازی نانوکریستال های فلزی وجود دارند: روش میکروامولسیون [2]،روش های سل ژل[3]،هم رسوبی [4]، روش هیدروترمال [5] وفرآیند مایسل معکوس .[6]
بیشتر این روش ها به ذرات با سایز و شکل دلخواه دست یافته اند، اما در مقیاس بزرگ بسیار دشوار و پر هزینه بوده و به علت پیچیدگی روش، دمای واکنش بالا، زمان واکنش بالا، محصولات سمی و احتمال آسیب رسانی به محیط زیست قابل استفاده نمی باشند. در مطالعه حاضر، نانوکریستال های فریت نیکل روی از یک محلول آبی حاوی نیترات فلزات، PVP و آب مقطر با استفاده از روش عملیات گرمایی آماده شدند. هیچگونه مواد شیمیایی دیگری به محلول اضافه نشد. این روش مزایای یک روش ساده، کم هزینه، با دمای واکنشنسبتاً پایین، بدون محصولات سمی و بی ضرر برای محیط زیست را ارائه می دهد.
مواد و روش ها
برای تهیه نانوذرات فریت از معرف های نیترات فلزات به عنوان پیشرو، - MW=29000 - PVP به عنوان عامل محافظ و آب مقطر به عنوان حلال مورد استفاده قرار گرفت. نیترات نیکلII - Ni - NO3 - 2.6H2O - و نیترات کبالت - Co - NO3 - 2.6H2O - II با خلوص بیش از 99 درصد خریداری و بدون خالص سازی بیشتر مورد استفاده قرار گرفت.
یک محلول آبی با انحلال 3,5 گرم از پلیمر در 100 میلی لیتر از آب مقطر در 80 درجه سلسیوس آماده شد؛ به میزان دو ساعت با استفاده از همزن مغناطیسی هم زده شد تا زمانی که یک محلول شفاف و بیرنگ پدید آمد، سپس 0/3 میلی مول نیترات کبالت و0/1 میلی مول نیترات روی - Co:Ni=3:1 - را به آن اضافه کرده . هیچ گونه ته نشینی مواد پیش از عملیات گرمایی مشاهده نشد. محلول میکس شده درون یک پتری دیش ریخته شد و تا 100درجه سلسیوس در یک آون به مدت 24 ساعت گرم شدتا آب آن تبخیر گردد.
پیش ماده خشک شده و جامد را در یک هاون آسیاب کرده، به شکل پودر درآمد. پالایش پودرها در دماهای متفاوتی از 350 تا500 درجه سلسیوس به مدت 3 ساعت جهت زدودن ترکیبات آلی و کریستالی شدن مواد صورت گرفت. تغییرات ساختاری با دما بوسیله میکروسکوپ الکترونی - - TEM نسخه JEOL 2010FUHR در یک ولتاژ 200 کیلو ولت و وخواص مغناطیسی توسط مغناطیس سنج نمونه لرزان - VSM - - مدل Lake Shore - 4700 با یک میدان مغناطیسی حداکثر 15kOe انجام گرفت.
مقادیر و بحث
شکل - TEM - - 1 - نشان دهنده اندازه، شکل و توزیع نمونه های نانوذرات نیکل کبالت اکساید در دماهای مختلف از 350 تا500œC می باشند. همه شکلها دارای توزیع یکنواخت بوده و ذرات در همه آنها دارای شکل کروی و یا بیضوی می باشند .
شکل 1 -تصاویر ،TEM نانوذرات نیکل کبالت اکساید.
شکل 2 منحنی های مغناطیسی شدن نانو ذرات نیکل کبالت اکساید را که در دمای اتاق در محدوده تقریبی -15 kOe - تا - +15 دماهای مختلف از 350 تا500œC می باشند را نشان میدهند. میدان های بازدارنده آنها - Hc - تقریباً از 98 تا 714Oe هستند، و تمامی آنها رفتارهای فرومغناطیسی را نشان می دهند. جدول1 مقادیر اشباع مغناطیسی - Ms - نمونه های پالایش شده را در دماهای مختلف از 350 تا500œC نشان می دهند.ای ن مقادیر از 0,61 در دمای 350 به 9,66 در دمای 450 درجه سیلسیوس افزایش می یابد. این افزایش می تواند به دلیل افزایش تاثرات سطح به حجم در نانو ذرات می با شند
شکل:2 منحنی مغناطش نانوذرات نیکل نبالت اکساید.
جدول -1 اندازه میانگین - - nm نانو ذرات نیکل کبالت اکساید توسط TEM و خواص مغناطیسی مشاهده شده از
نتیجه گیری
نتایج این تحقیق نشان دادند که روش عملیات گرمایی می تواند برای سنتز کردن نانوذرات اکسید نیکل-کبالت با استفاده از PVP به عنوان ماده احاطه کننده یونها و برای جلوگیری کردن از تجمع آنها در کنار یکدیگرمورد استفاده قرار گرفت. تصاویر - TEM - تشکیل نانوذرات فریت نیکل-روی را ثابت کردند. که اندازه آنها بین 11 تا 35 نانو متر تخمین زده شد.
نتایج VSM با در نظر گرفتن ساختار این نانو ذرات نشان داد که مغناطش اشباع نانو ذرات خاصیت فرو مغناطیسی داشته به طوریکه با افزایش دما مغناطش اشباع و میدان و میدان وادارندگی افزایش می یابند.
