بخشی از مقاله
چکیده:
در این پژوهش، به منظور تشکیل یک پوشش آلومینایدی اصلاح شده با سیلیسیم روی ابرآلیاژ IN738LC، از روش سمانتاسیون جعبهای در یک مرحله استفاده شد. جهت دستیابی به پوششی با ساختار مطلوب، دو مخلوط پودری با نسبت Si/Al متفاوت - R0/5 - 7Si-14Al - wt.% - و - R4 - 16Si-4Al در دمای 900 C مورد استفاده قرار گرفت. از - 1-3 wt.% - NH4Cl و Al2O3 نیز به ترتیب به عنوان فعال کننده و پر کننده در این آزمایش استفاده شد.
بررسیهای ریزساختاری پوششهای حاصل با استفاده از میکروسکوپ نوری و الکترونی روبشی مجهز به میکروآنالیز طیف سنج انرژی - EDS - و فاز شناسی توسط پراش پرتو ایکس - XRD - انجام شد و مکانیزم تشکیل آنها مورد ارزیابی قرار گرفت
نتایج نشان داد که هر دو پوشش دارای ساختاری چند لایه بوده و فاز AlNi2Si به عنوان فاز غالب در هردو پوشش شناسایی شد. در نمونه R0/5، یک لایهی متخلخل سطحی از فاز NiSi تشکیل میشود که خواص مکانیکی نمونه را تا حدی کاهش میدهد. مکانیزم تشکیل ارائه شده برای هردو پوشش مشابه بوده و شامل نفوذ درونگرای آلومینیم و سیلیسیم در مراحل ابتدایی و رشد برونگرای پوشش در مراحل نهایی فرایند میباشد.
.1 مقدمه
ابرآلیاژهای پایه نیکل، به علت خواص مکانیکی خوب و پایداری متالورژیکی در دمای بالا، از پرکاربردترین موادی هستند که در ساخت قطعات دمای بالای توربین، خصوصاً پرههای توربین، مورد استفاده قرار میگیرند. این مواد با وجود رفتار مکانیکی مطلوب، دارای مقاومت به خوردگی داغ و اکسیداسیون دمای بالای ضعیفی هستند که سبب کاهش مقاومت به اکسیداسیون و خوردگی داغ آنها میگردد
یکی از روشهای محافظت قطعات ابرآلیاژی در برابر شرایط کاری فوق، اعمال پوششهای مقاوم در دمای بالا بر روی آنهاست. پوششهای آلومیناید نفوذی یکی از متداولترین پوششها جهت محفاظت اجزای ابرآلیاژی توربین در برابر اکسیداسیون به شمار میروند. این پوششها به خاطر سهولت در تولید، هزینه نسبتاً کم و ایجاد لایههای با چسبندگی عالی، به عنوان مطلوبترین پوشش در توربین های گازی شناخته میشوند
پوشش آلومینایدی به عنوان منبعی برای تأمین آلومینیم مورد نیاز برای تشکیل این پوسته عمل کرده و از مصرف عناصر موجود در آلیاژ پایه جلوگیری میکند. به منظور تولید این پوششها تاکنون از روشهای مختلفی استفاده شده که از میان آنها فرایند سمانتاسیون جعبهای، به علت سادگی فرایند و امکان پوششدهی قطعات کوچک و با شکلهای پیچیده، پر کاربردترین روش محسوب میشود
بررسیها نشان داده است که پوششهای آلومینایدی در دماهای کاری بالاتر از 1050°C، خصوصاً تحت شرایط سیکلی یا تحت خوردگی داغ شدید، حفاظت محدودی از خود نشان میدهند. بنابراین میتوان با افزودن عناصری مانند پلاتین، سیلیسیم و کروم به این پوششها، مقاومت به اکسیداسیون و خوردگی داغ این پوشش ها را بهبود بخشید
پوششهای آلومینایدی اصلاح شده به دو روش دو مرحله ای و تک مرحلهای تولید میشوند. در روش دو مرحلهای عنصر اصلاح کننده و آلومینیم در دو مرحلهی مجزا در سطح نفوذ داده میشوند. این روش به علت کنترل و تکرارپذیری بهتر، بیشتر مورد پذیرش صنعت قرار گرفته است. در مقابل، در روش تک مرحلهای - رسوب همزمان - عنصر اصلاح کننده و آلومینیم در یک مرحله و به صورت همزمان در سطح نفوذ داده میشوند
در سالهای اخیر روش رسوب همزمان، به علت صرفهجویی در مصرف ماده، زمان و هزینه مورد توجه قرار گرفته است. در این روش، شرایط ترمودینامیکی فرایند باید به گونهای تنظیم شود که فشار بخار دو عنصر مورد نظر در مخلوط پودری به یک مقدار تعادلی رسیده و نفوذ همزمان دو عنصر میسر گردد. از طرفی، به علت اختلاف زیاد بین فشار بخار عناصر پوشش - آلومینیم و سیلیسیم - ، ایجاد و کنترل این شرایط دشوار است. به همین دلیل این روش هنوز در مراحل تحقیقاتی است و در مقیاس صنعتی وارد نشده است
در این پژوهش، به منظور ایجاد پوشش سیلیسیم آلومیناید به روش رسوب همزمان روی ابرآلیاژ پایه نیکل IN738LC، از مخلوطهای پودری با دو نسبت سیلیسیم به آلومینیم مختلف در دمای 900 °C استفاده شد. ریزساختار پوششهای حاصل و مکانیزم تشکیل آنها مورد ارزیابی قرار گرفت.
.2 مواد و روش آزمایش
در این تحقیق یک ریشه پرهی توربین گازی از جنس ابرآلیاژ پایه نیکل IN738LC با ترکیب ارائه شده در جدول1 به عنوان زیرلایه مورداستفاده قرار گرفت . به منظور تهیه مخلوط پودری از پودر خالص عناصر آلومینیم و سیلیسیم به عنوان منبع تأمین عناصر پوشش استفاده شد. همچنین پودر NH4Cl به عنوان فعال کننده به مقدار 1 تا 3 درصد وزنی و پودر آلومینا - Al2O3 - به عنوان پر کننده مورد استفاده قرار گرفت. برای انجام این فرایند، از دو مخلوط پودری با نسبت سیلیسیم به آلومینیم متفاوت 7Si-14Al و R0/5 - 16Si-4Al و - R4 و وزن کلی 22 گرم استفاده شد.
برای انجام فرایند پوششدهی، ابتدا نمونهها با استفاده از دستگاه برش به قطعاتی با ابعاد 1 1 0/5 cm3 برش داده شد. پس از آماده سازی سطحی با استفاده از سنبادههای شماره 60 تا 600، نمونهها توزین شده و قبل از پوشش دهی هر نمونه ابتدا با استون شسته شده و سپس به منظور فعال سازی سطحی به مدت 90 ثانیه در محلول اسید کلریدریک 37 درصد قرار گرفت.
در نهایت، نمونه با آب و سپس استون شستشو و پس از خشک کردن به همراه مخلوط پودری در محفظهی پوششدهی استوانه ای از جنس فولاد نسوز به ارتفاع 6 و قطر داخلی 2 سانتیمتر قرار گرفته و سپس در کوره الکتریکی مقاومتی حرارت دهی گردید. مدت زمان قرار گیری نمونه در دمای پوششدهی برای هر دو نمونه 6 ساعت بوده و زمان شروع فرایند، پس از رسیدن کوره به دمای عملیات - پس از 1 ساعت - محاسبه شد. در هر مورد پس از پایان سیکل پوششدهی، محفظه از کوره خارج و در هوا سرد شد.
از میکروسکوپ نوری جهت دستیابی به اطلاعات اولیهای از ریزساختار پوششها و سپس جهت بررسیهای دقیقتر از میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدان - FESEM - مدل TESCAN MIRA 3 LMU با استفاده از سیگنالهای الکترون برگشتی از نمونههای اچ نشده استفاده شد.
به منظور تعیین عناصر موجود در نواحی مختلف پوشش و همچنین رسوبات ظاهر شده در ساختار، از آنالیز عنصری نیمه کمی طیف سنجی پراکندگی انرژی - EDS - موجود در دستگاه FESEM به صورت نقطهای استفاده شد. سپس برای تعیین فازهای موجود در پوشش، از سطح و همچنین پس از لایهبرداری، از لایههای عمقی پوشش از دستگاه پراش پرتو ایکس - XRD - و نرمافزار فاز شناسی Xpert استفاده شد. آزمون XRD با استفاده از آند مس با طول موج 1/5406 Aœ، گام زاویه 0/05 درجه و زوایای تفرق - 20 - 2 تا 90 درجه انجام شد.
.3 نتایج و بحث
.3-1 بررسی ریزساختاری
شکل 1 تصور میکروسکوپی از مقطع عرضی پوشش R0/5 را نشان میدهد. پوشش حاصل دارای ضخامت تقریبی میکرومتر بوده و از 4 لایه با توزیع فاز متفاوت تشکیل شده است. شکل -2الف الگوی پراش پرتو ایکس - XRD - مربوط به لایهی بالایی - A - و نواحی نزدیک به آن را نشان میدهد.
براساس نتایج فازشناسی، این لایه عمدتاً از فاز NiSi تشکیل شده که همان لایهی تیره رنگ و متخلخل روی سطح است. فاز SiO2 نیز به مقدار زیاد شناسایی شده است که نشان دهندهی اکسید شدن سطح میباشد. با توجه به درصد اتمی مربوط به نیکل و سیلیسیم در جدول 2 نیز، وجود این فازها در سطح تأیید میشود. در لایهی A فاز AlNi2Si و Al2O3 نیز به مقدار جزیی وجود دارد. وجود فاز Al2O3 نیز نشان دهنده ی اکسید شدن جزیی سطح میباشد.
شکل -2ب الگوی XRD نمونه R0/5 را - الفپس - از لایهبرداری تا عمق 40 میکرومتر - نزدیک به ناحیه - B نشان میدهد. با مقایسهی الگوهای الف و ب در شکل2 میتوان دریافت که با حرکت از سطح به سمت عمق پوشش، مقدار فاز NiSi به شدت کاهش یافته و فاز SiO2نیز کاملاً حذف شده است. در مقابل، افزایش شدت پیکهای مربوط به فاز AlNi2Si نشان میدهد که این فاز در عمق پوشش فاز غالب است. علاوهبراین، پیکهای مربوط به فاز Al2O3 نیز همچنان در این لایه وجود دارند که میتواند ناشی از به دام افتادن ذرات آلومینای موجود در مخلوط پودری، در حین فرایند در پوشش باشد.
با توجه به تصاویر، در مجموع سه فاز غالب میتوان در پوشش R0/5 مشاهده کرد. فازهای NiSi و فاز AlNi2Si به ترتیب به شکل فازهای خاکستری تیره و روشن در تصویر مشاهده میشوند. یک فاز تقریباً سفید رنگ نیز به صورت ذرات ریز و پراکنده در تصویر مشاهده میشود که میتواند همان رسوبات سیلیسایدیاحتمالاً - ترکیب سیلیساید نیکل - Ni3Si2 باشد.
شکل 3 تصویر میکروسکوپی از ریزساختار مقطع عرضی پوشش بدست آمده در نمونه R4 را نشان میدهد. این پوشش دارای ضخامت تقریبی 260 میکرومتر بوده و با توجه به کنتراست تصویر، در مجموع میتوان 2 فاز غالب برای آن پیشبینی کرد. الگوی XRD مربوط به سطح این پوشش در شکل -4الف ارائه شده است. در سطح و نواحی نزدیک به آن، فازهای AlNi2Si و Cr3Si به عنوان فاز غالب شناسایی شدند. این دو فاز به ترتیب به رنگهای خاکستری روشن و تیره در تصویر دیده میشوند. در این ناحیه فاز SiO2 نیز به مقدار جزئی وجود دارد که ناشی از اکسید شدن جزیی سطح است.
شکل - 4ب الگوی XRD نمونه R4 را پس از لایهبرداری تا عمق 50-40 میکرومتر نشان میدهد. با توجه به شکل، پیکهای مربوط به فاز SiO2تقریباً حذف شده و پیکهای مربوط به فازهای AlNi2Si و Cr3Si شدت بیشتری - تا چند برابر - پیدا کرده است. در بعضی نواحی یک اختلاف کنتراست جزئی دیده میشود که احتمالاً ناشی از حل شدن یک عنصر در یکی از دو فاز اصلی میباشد. این عنصر حل شده میتواند نیکل، سیلیسیم یا کبالت به مقدار کمتر باشد.
.3-2 توجیه فازها با توجه به دیاگرامهای فازی تعادلی
با توجه به نتایج حاصل از مشخصهیابی فازهای موجود در ریزساختار پوششهای تشکیل شده، در مجموع 4 فاز غالب برای پوششها شناسایی شد که عبارتند از : NiSi، Ni3Si2، AlNi2Si و .Cr3Si به منظور بررسی این فازها از نمودارهای فازی سه تایی Al-Ni-Si و Cr-Ni-Si استفاده شد.
ابتدا به منظور بررسی شرایط حضور فازهای NiSi و CrSi2 نمودار فازی سه تایی Ni-Cr-Si در دمای 850 C مورد بررسی قرار گرفت - شکل . - 5 ترکیب NiSi دارای ساختار کریستالی ارتورومبیک1 و نقطه ذوب 992 C بوده و با علامت در نمودار مشخص شده است.
ترکیب Cr3Si دارای نوعی ساختار کریستالی مکعبی است که در آن اتمهای سیلیسیم در گوشهها و اتمهای کروم در موقعیتهای - 1/2, 1/4 ,0 - قرار دارند. دمای ذوب این ترکیب 1770 C بوده و در نمودار فازی سهتایی - Cr-Ni-Si شکل - 5 محدودهی کوچکی را به خود اختصاص داده است - تقریباً تا 5 درصد اتمی نیکل - . این فاز در نمودار سه تایی Cr-Al-Si نیز محدودهی باریکی - به ازای - 22/4-25/3 at.% Si را به خود اختصاص داده و قادر است تا 4/1 at.% آلومینیم را در خود حل کند
ترکیب -Ni3Si2 با ساختار کریستالی ارتورومبیک و با نقطه ذوب 830 C در نمودار فازی در شکل 6 مشخص شده است. این ترکیب با دو ترکیب NiSi و2-AlNi2Si در تعادل بوده و حضور این فازها به طور همزمان قابل توجیه است. به منظور بررسی دقیقتر شرایط حضور این فازها، نمودار فازی در مقطع عمودی به ازای 55 درصد اتمی نیکل، مورد ارزیابی قرار گرفت. این نمودار در شکل 7 نشان داده شده است
