بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق لایه هاي نازك اکسید وانادیوم V2O5 با روش سل-ژل از طریق انحلال پودر - - V2O5 در محلول پر اکسید هیدروژن - - H2O2 تهیه شد. براي بررسی خواص اپتیکی، محلول بر روي بستر هاي شیشهاي به صورت غوطه وري پوشش داده شد. در نهایت نمونه در دماي 150 0C به مدت یک ساعت تحت عملیات گرمایش قرار گرفت، لایه به دست آمده رنگ زرد – نارنجی داشته که مربوط به V2O5 پلی کریستالی نوعی می باشد. تعیین ثابتهاي اپتیکی لایه-n - ، α، Eg ، - d با استفاده از روش بهینه سازي و تنها با استفاده از طیف تراگسیلی لایه صورت گرفت. افزایش دماي عملیات گرمایش تا250 0C باعث کاهش شفافیت، افزایش ضریب شکست و کاهش گاف نواري انرژي در لایه هاي نازك - V2O5 - از 2/3 eV به2/2 eV شد. نتایج XRD نشان میدهد ساختار لایه و پودر تهیه شده V2O5 در450 0C پلیکریستالی است.
مقدمه
ژلهاي اکسید وانادیوم در چند دهه گذشته و خصوصا در دو دهه اخیر با پیدایش پروسه سل ژل بسیار مورد توجه قرار گرفتهاند. مطالعات نشان میدهند از ژلهاي اکسید وانادیوم میتوان به عنوان یک ماده میزبان در گستره متغیري از کاتیونهاي فلزي استفاده کرد. ظرفیت تزریق مقادیر زیاد یون لیتیم - - Li این ژلها - به صورت تئوري دو لیتیم به ازاي هر وانادیوم - استفاده از آنها را در باطریهاي لیتیمی با چگالی انرژي بالا ممکن ساخته است. لایه هاي اکسید وانادیوم به طور موفقیت آمیزي جهت استفاده در باطریهاي لیتیمی و ساخت قطعات الکتروکرومیکی به عنوان یک لایه الکتروکرومیک و یا انبارنده یون مورد استفاده قرار گرفته اند.
[1] تکنیک سل-ژل یکی از فرایندهاي مهم در ساخت لایه هاي نازك است. در این فرایند اغلب در اثر هیدرولیز شدن یک آلکاکسید فلزي در اثر واکنش با آب و انباشت آن روي بستر لایه- هاي نازك تهیه می شود. در این تحقیق براي تهیه لایه از سلهایی که بر پایه پراکسید تهیه میشوند استفاده نمودهایم که از پایداري بیشتري نسبت به سلهایی که بر اساس واکنش آب و آلکاکسید تهیه میشوند برخوردارند.
کار تجربی و آزمایشها
لایه هاي اکسید وانادیوم با استفاده از روش غوطه وري سل ژل تهیه شدند. از انحلال 0,5g پودر وانادیوم پنتاکسید - با درجه خلوص بالاي - %99,5 در 50 میلی لیتر پراکسید هیدروژن پانزده درصد محلول قهوهاي رنگی بدست آمد که بسیار ناپایدار است و با خروج حباب به آسانی تجزیه میشود. محلول فوق را به مدت 20 دقیقه در دماي 60 0C در حمام آب حرارت دادیم و در نهایت محلولی با چسبندگی زیاد به رنگ قرمز مایل به قهوهاي بدست آمد.
از این محلول بعد از سانتریفیوژ نمودن آن در 3000 rpm جهت تهیه لایه از روش غوطهوري سل ژل استفاده نمودیم. به این منظور یک بستر شیشهاي را سه بار در ظرف حاوي سل - با سرعت
غوطه وري m - 8 - cm غوطهور ساختیم و در پایان هر مرحله با استفاده از خشک کن مادون قرمز، لایه را به مدت 20 ذقیقه خشک نمودیم. سپس جهت انجام عملیات گرمایش، لایه به مدت یک ساعت در دماي 150 0C در کوره تحت عملیات گرمایش قرار گرفت.
بعد از رسیدن دماي کوره به دماي اتاق لایه از آن خارج شد و طیف تراگسیلی آن با استفاده از دستگاه اسپکترومتر مدل - Cary 100 - اندازهگیري شد. براي بررسی بیشتر بار دیگر لایه در دماي2500C و به مدت یک ساعت تحت عملیات گرمایش قرار گرفت و طیف تراگسیلی لایه بار دیگر اندازهگیري شد - شکل . - 1 براي بررسی ساختاري از دستگاه XRD مدل - Philips 1830 - استفاده کردیم و ساختار لایه را در دماي150 0C و 250 0C مورد بررسی قرار دادیم شکل - - 2 و شکل . - 3 - براي بررسی بیشتر پودر V2O5 در را دماي 4500C تهیه کردیم و با استفاده از نتایج XRD به بررسی ساختاري پودر تهیه شده پرداختیم.
بحث و نتیجه گیري
نتایج حاصل از نقش پراش پرتو ایکس - XRD - نشان میدهد ساختار لایهاي که در دماي150 0C تهیه شده است پلیکریستالی و با افزایش دما در 250 0C شدتهاي مربوط به زاویه هاي 24، 31 و 38 درجه که به ترتیب مربوط به راستاهاي - 110 - ، - 011 - و - 002 - از ساختار پلی کریستالی V2O5 است در نتیجه رشد بلورکهاي موجود در ساختار افزایش مییابند. ساختار پودر تهیه شده در دماي 450 0C پلی کریستالی است و تمامی راستاهاي کریستالی موجود در ساختارV2O5 به خوبی قابل مشاهده هستند. نتایج به دست آمده توافق خوبی با نتایج به دست آمده براي ساختار پودري V2O5 که بر پایه هیدرولیز وانادیوم ایزو-پروپکساید تهیه شده است را دارد .[2] براي محاسبه ثابتهاي اپتیکی - ضریب شکست، ضریب خاموشی و ضخامت فیلم - از روش بهینه سازي غیر مقید با کمینه کردن مقادیر تجربی و نظري تراگسیل - معادله - - 1 - استفاده شد .[3] این کار با نرمافزار پوما - PUMA - انجام گرفت.
