بخشی از مقاله
چکیده
هدف از این مقاله، سنتز لایههای نازک دی اکسید تیتانیوم - TiO2 - به روش رسوبنشانی فاز مایع - LPD - روی زیرلایههای اکسید آلومینیم آندی و بررسی خواص نوری و ساختاری آنها میباشد. بدین منظور ابتدا محلولهای فراوری شده با غلظتهای مختلف 0/05، 0/1 و 0/15 مولار از آمونیم هگزا فلئورو تیتانات در آب تهیه شدند. زیرلایه-های آلومینایی به مدت 10 ساعت در محلولهای فراوری شده به طور عمودی فرو برده شدند. پس از انجام واکنشهای LPD و رسوبنشانی لایه، برای تشکیل TiO2 با ساختار بلورین، نمونهها در دمای 500 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت کلسینه شدند.
نتایج حاکی از تشکیل لایههای نازک صاف و یکنواخت با ساختار TiO2 آناتاز و ضخامتی در حدود 300 نانومتر بود. خواص اپتیکی لایههای سنتز شده که با استفاده از طیفسنجی نور مرئی- فرابنفش مشخصهیابی شدند. نشان دادند که جذب نوری در طول موجهای کمتر از حدود 315 نانومتر و شکاف انرژی نوری در محدوده 3/14 تا 3/23 الکترون ولت میباشد. همچنین، مشخص شد که با افزایش غلظت محلول فرآوری از 0/05 به 0/1 مولار، موجب افزایش شکاف انرژی افزایش و سپس با افزایش بیشتر غلظت به 0/15، گاف انرژیکاهش مییابد.
واژههای کلیدی: لایههای نازک TiO2، فرایند رسوبنشانی فاز مایع، زیرلایههای اکسید آلومینیم آندی.
-1 مقدمه
امروزه دی اکسید تیتانیوم - TiO2 - به دلیل غیرسمی بودن، ارزان بودن، فعالیت فوتوکاتالیستی، پایداری شیمیایی، خواص نوری مطلوب و دیگر ویژگیهای سودمند آن توجه بسیاری را به خود جلب کرده است .[1] دی اکسید تیتانیوم از زمان کشف فوتولیز آب توسط فوجیشیما و هوندا [2] در سال 1972 مورد توجه قرار گرفت و در کاربردهایی از جمله تخریب فوتوکاتالیستی آلایندهها [3]، کاهش فوتوکاتالیستی دی اکسید کربن در سلولهای انرژی [4]، جدایش آب [5] و سلولهای خورشیدی [6] مورد استفاده قرار گرفته است. در میان پلی مورف های مختلف TiO2 - آناتاز، روتیل و بروکیت - ، فاز آناتاز با ساختار کریستالی تتراگونال فعالیت فتوکاتالیستی بالاتری به نمایش می گذارد .[7] روشهای متعددی برای ایجاد لایه های نازک TiO2 مثل سل-ژل [8]، لایه نشانی شیمیایی بخار [9] 1 - CVD - ، لایه نشانی الکتروشیمیایی [10] و فرایند لایه نشانی فاز مایع [11] 2 - LPD - ارائه شده است.
در میان روش های تهیه لایه های نازک اکسید فلزی، رسوب نشانی فاز مایع به عنوان یک فرایند شیمیایی بدیع و سبز با توجه به استفاده انرژی کمتر و وسایل آزمایشگاهی مورد نیاز ساده تر، مورد توجه قرار گرفته است .[12] همچنین این فرایند دارای ویژگی رسوب مواد در مساحت سطحی بالا بوده که میتوان توسط آن ابعاد و مورفولوژی سطح را در دمای پایین به طور مؤثری کنترل نمود .[13] رسوب نشانی فاز مایع اولین بار توسط ناگایاما و همکاران [14] انجام شد که از این روش برای تهیه پوششهای SiO2 روی ویفرهای سیلیکونی استفاده شد. این روش شامل غوطهورسازی یک زمینه در یک محلول آبی حاوی پیش ماده - معمولاً یک فلوئورو-آنیون - میباشد .[15] این فرایند می تواند برای سنتز انواع مختلفپوشش های اکسیدی توسعه و مورد استفاده قرار گیرد. بدین منظور در این پژوهش، از روش رسوب نشانی فاز مایع و به کمک ممبران های اکسید آلومینیوم آندی به عنوان زیرلایه برای تهیه لایه های نازک TiO2 استفاده شد.
-2 مواد و روش تحقیق
-1-2 تهیه محلول های واکنش فرایند رسوب نشانی فاز مایع
به منظور آماده سازی محلول های فرآوری شده جهت انجام واکنش ها از پیش ماده هگزا فلوئورو تیتانات با فرمول - - NH4 - 2TiF6 - خریداری شده از شرکت سیگما آلدریچ استفاده شد. بدین منظور ابتدا محلول های آبی 0/05، 0/1 و 0/15 مولار هگزا فلوئورو تیتانات با آب دیونیزه برای استفاده به عنوان محلول های واکنش LPD تهیه شد. برای مثال برای تهیه محلول فراوری شده 0/1 مولار مقدار 2/6 گرم از هگزا فلوئورو تیتانات در 100 میلی لیتر آب دی یونیزه حل شد و به مدت 30 دقیقه در دمای اتاق به استفاده از همزن مغناطیسی هم زده شد. pH محلول ها در نهایت با استفاده از محلول اسید نیتریک وبه کمک pH متر کنترل گردید.
-2-2 تهیه لایه های نازک دی اکسید تیتانیوم با استفاده از واکنش های رسوب نشانی فاز مایع
در این مرحله از ممبران های اکسید آلومینیوم آندی به عنوان زیرلایه استفاده شد. این زیرلایه ها از شرکت واتمن انگلستان خریداری شد که دارای قطر 25 میلیمتر و ضخامتی در حدود 60 میکرون می باشند. جهت تهیه لایه های نازک TiO2 به روش LPD ابتدا زیرلایه های آلومینایی به طور عمودی درون محلول های فراوری شده غوطه ور شده و به مدت 10 ساعت در آن قرار گرفتند. پس از انجام واکنش های مورد نظر، نمونه ها از محلول خارج و به وسیله آب و اتانول شستشو و سپس خشک شدند. به منظور دستیابی به یک ساختار بلوری مناسب، نمونه ها به مدت یک ساعت در دمای 500 درجه سانتی گراد کلسینه شدند. فلوچارت مراحل تهیه لایه های نازک TiO2 به روش رسوب نشانی فاز مایع در شکل 1 نشان داده شده است.
-3-2 مشخصه یابی و مطالعه خواص نوری لایه های نازک دی اکسید تیتانیوم رسوب داده شده
ساختار کریستالی پوشش های ایجاد شده با استفاده از دستگاه پراش پرتوی ایکس - XRD - 1 مجهز به تیوب مسی با طول موج 0/1542 نانومتر در بازه زاویه ای 20 تا 80 درجه انجام گرفت. به منظور بررسی ریزساختار و مورفولوژی پوشش ها، میکروسکوپ الکترونی گسیل میدان - FESEM - 2 مدل MIRA3 شرکت TESCAN بکار گرفته شد. همچنین توپوگرافی سطحی نمونه ها به کمک دستگاه میکروسکوپ نیروی اتمی - AFM - 3 مدل SPM ساخت شرکت VEECO کشورآمریکا انجام شد. برای مطالعه خواص نوری پوشش ها از دستگاه طیف سنجی جذب نور مرئی-فرابنفش مدل Shimadzu UV-1800 استفاده گردید.
-3 نتایج و بحث
