بخشی از مقاله
چکیده
نانوکامپوزیتهای پلیمری مغناطیسی به دلیل داشتن خواص مغناطیسی، شیمیایی و فیزیکی مطلوب کاربردهای گستردهای پیدا کردهاند. در این پژوهش نانوذرات فریت منیزیم به روش سل-ژل خود احتراقی به روش سبز، سنتز شدند. با استفاده از پراش اشعه ایکس ساختار نمونه بررسی شد و اندازه بلورکها با استفاده از رابطه دبای-شرر محاسبه گردید. از میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی جهت مشاهده نانوذرات استفاده شد. منحنی پسماند نمونهها نشان میدهد که نانوذرات فریت منیزیم دارای خاصیت فرومغناطیس هستند. نانوذرات فریت منیزیم جهت افزودن خاصیت مغناطیسی به پلیمر کربوکسی متیل سلولز سدیم استفاده شد.
مقدمه
به منظور افزودن خاصیت مغناطیسی به کامپوزیتها میتوان از نانوذرات مختلفی استفاده کرد که در میان آنها، نانو فریتهای مغناطیسی اسپینل با فرمول کلی M - MFe 2O4 یک فلز دو ظرفیتی - به علت کاربردهای گسترده در سالهای اخیر مورد توجه قرار گرفتهاند. این اکسیدها خواص مغناطیسی متنوعی دارند که بسته به نوع کاتیون M ، شیوه ساخت و سایر عوامل، خواص مغناطیسی آنها تغییر پیدا میکند.
همچنین این مواد دارای خواص الکتریکی و اپتیکی قابل توجه، پایداری حرارتی و شیمیایی مناسب هستند.[1] نانوذرات فریتهای مغناطیسی به دلیل خواص گفته شده و همچنین کاربردهای فراوان در زمینههای مختلف مانند هدایت مغناطیسی دارو، ذخیره اطلاعات با چگالی بالا، نیمهرساناها، کاتالیزورها، هستههای سیم پیچهای مغناطیسی و حسگرهای گازی همواره مورد توجه محققان بودهاند. از این میان فریت منیزیم با ساختار اسپینلی دارای خواص منحصر به فردی است که با توجه به امکان ساخت نانوذرات آن در اندازههای کوچک و همچنین سمی نبودن این ماده برای بسیاری از کاربردهای ذکر شده نسبت به سایر فریتها مناسبتر است.1]و[2 امروزه یکی از معیارهای مهم در نانوتکنولوژی، توسعهی تولیدات غیرسمی و سازگار با محیط زیست است.
استفاده از گیاهان و میوهها جهت سنتز نانوذرات به دلیل عدم استفاده از مواد آلاینده و سمی یکی از روشهای دوستدار محیط زیست میباشد که به علت زیست سازگار بودن و همچنین ارزان بودن مورد توجه قرار گرفتهاند.[3] در این پژوهش هدف، سنتز نانوذرات فریت منیزیم به روش سبز میباشد. از میان روشهای مختلف برای تولید نانوذرات فریت منیزیم، روش سل-ژل خود احتراقی به دلیل سازگار بودن با محیط زیست، تولید محصولی همگن با درجه خلوص بالا، نیاز نداشتن به دماهای بالا و همچنین سنتز در زمان نسبتاً کوتاه و مقرون به صرفه بودن در این آزمایش مورد استفاده قرار گرفته است.
برای سنتز سبز نانوذرات فریت منیزیم آبلیموی تازه را به عنوان عامل سوخت مورد استفاده قرار دادهایم. پلیمرها عموماً دارای خواص مکانیکی و گرمایی ضعیفی هستند. برای تقویت این خواص میتوان از نانوذرات استفاده کرد. از جمله ذراتی که در مقیاس نانومتر برای پرکنندگی و تقویت خواص مکانیکی، پایداری گرمایی، افزایش خواص مغناطیسی و الکتریکی و خواص اکسایش و کاهش استفاده میشوند، نانوذرات با منشأ معدنی از قبیل اکسیدهای فلزی هستند. بدین منظور در پژوهش حاضر از نانوذرات منیزیم استفاده شد.[4] پلیمر کربوکسی متیل سلولز سدیم، پلیمری طبیعی مشتق شده از سلولز است که دارای ویسکوزیته بالا میباشد. همچنین یک ماده غیرسمی و غیرآلرژیک محسوب میگردد و به طور گستردهای در صنعت مواد غذایی، دارو رسانی و ساخت کامپوزیتها مورد استفاده قرار میگیرد.[5]
روشهای آزمایش
آهن - - نیترات نه آبه Fe - NO3 - 3.9H2O، منیزیم نیترات شش آبه Mg - NO3 - 2.6H2O، پلیمر کربوکسی متیل سلولز سدیم، آمونیاک و آب دیونیزه شده به عنوان مواد اولیه انتخاب شدند. برای تهیهی نانوذرات فریت منیزیم به روش سل-ژل خود احتراقی، 1/57 گرم آهن - - نیترات نه آبه و 0/5 گرم منیزیم نیترات شش آبه را در 10 میلیلیتر آبلیموی تازه در بشر ریخته و به مدت 15 دقیقه توسط همزن مغناطیسی حل گردید. بعد از انحلال کامل 10 میلیلیتر آمونیاک به عنوان عامل رسوب دهنده به صورت آهسته و تدریجی به محلول اضافه شد تا pH محلول به 11 برسد.
محلول حاصل به مدت 2 ساعت در دمای 150 درجه سانتیگراد قرار گرفت تا خشک شود. پس از خشک شدن، مواد به طور ناگهانی سوخته و آتش و دود آزاد کرد. سپس ماده حاصله بعد از سرد شدن با آب دیونیزه شده شستشو داده شد تا ناخالصیهای باقیمانده از محصول برداشته شود. محصول در دمای 75 درجه سانتیگراد به مدت 12 ساعت خشک شد. پودرهای حاصل را درون هاون سایش داده تا ذرات، بسیار ریز و یکدست شوند.
برای تهیه نانوکامپوزیت کربوکسی متیل سلولز سدیم-فریت منیزیم، ابتدا 0/2 گرم از کربوکسی متیل سلولز سدیم را در 20 میلیلیتر آب مقطر به مدت 30 دقیقه حل میکنیم. سپس نانوذرات فریت منیزیم 0/05 - گرم - را کمکم به محلول پلیمری اضافه و اجازه میدهیم محلول حاصل به مدت 3 ساعت توسط همزن مخلوط شود. در مرحله آخر محلول روی طلق ریخته شد و برای تبخیر حلال در هوای آزاد قرار گرفت. پس از خشک شدن، فیلم پلیمری حاصل از بستر طلقی جدا میگردد.
الگوی XRD توسط دستگاه پراش اشعهی X متعلق به شرکت Philips مدل X'Pert Pro با تابش - Cu K - = 1.54 Å - - ، ثبت شد. برای بررسی مورفولوژی نمونهها از دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی FESEM مدل MIRA3TESCAN-XMU استفاده گردید. خواص مغناطیسی نمونهها به وسیله مغناطیس سنج نمونه مرتعش VSM توسط دستگاه Meghnatis Daghighe Kawir - MDK - مورد مطالعه قرار گرفت. همچنین طیف مادون قرمز با تبدیل فوریه FT-IR به کمک دستگاه طیف نگار مدل SPECTRUM 400 ساخت شرکت Perkin Elmer به دست آمد.
بحث و بررسی نتایج
جهت شناسایی فاز، آنالیز ساختاری و به دست آوردن اندازه تقریبی بلورکها، نمونههای سنتز شده تحت آنالیز پراش اشعه ایکس قرار گرفته شدند. با مشاهده طیفهای پراش نشان داده شده در شکل - 1 - و مقایسه آن با طیف استاندارد فریت منیزیم با شماره مرجع - JCPDS: 88-1940 - نتیجه میگیریم که نانوذرات به دست آمده دارای خلوص بالایی میباشند و پیک ناخالصی در این الگو مشاهده نمیشود. جدایی پیکها بسیار خوب است که نشان دهندهی تک فاز بودن ساختار بلورین است.
از آنجایی که نانوذرات فریت منیزیم جزء نانوذرات مغناطیسی هستند، بررسی خواص مغناطیسی آنها حائز اهمیت است. در این پژوهش خواص مغناطیسی نانوذرات فریت منیزیم اضافه شده به پلیمر کربوکسی متیل سلولز سدیم به وسیله دستگاه مغناطیس سنج نمونه مرتعش مورد بررسی قرار گرفت. شکل - 4 - حلقه پسماند نانوکامپوزیت را در دمای محیط نشان میدهد. مشاهده میشود که نمونه دارای خاصیت فرومغناطیس میباشد.
