بخشی از مقاله
چکیده - فرآیند کندگی لیزری آلیاژ NiTi در آب مورد مطالعه قرار گرفت. آلیاژ NiTi متشکل از Ni و Ti با درصد اتمی یکسان در کورهی خلأ قوس الکتریکی تولید شد. نمونهی تولید شده تحت آزمایش XRD قرار گرفت که نتایج، مؤید صحت فرآیند ساخت آلیاژ NiTi است. قطعهی NiTi غوطهور درون بشر محتوی آب، تحت تابش لیزر پالسی کلیدزنیQ، Nd:YAG با طول موج 1064 nm قرار گرفت. در نتیجه، محلول کلوئیدی تیره رنگ متشکل از ذرات کنده شده از سطح نمونهی نایتینول بدست آمد. برای شناسایی جنس ذرات تشکیل شده در فرآیندکندگی لیزری آزمایشهای طیف سنجی جذب اپتیکی و طیف سنجی پراش اشعه ایکس انجام شد. نتایج - طیف سنجی پراش اشعه ایکس - دلالت بر غالب بودن ذرات نیکل در محلول کلوئیدی تشکیل شده دارد. تجمع ذرات نیکل در سطح به علت اکسید شدن سطح نمونه، بیانگر اثرات حرارتی لیزر پالسی نانوثانیه است.
-1 مقدمه
از سال 1960، همزمان با ساخت اولین لیزر توسط Maiman، استفادهی گسترده از آن در علوم و فنون مختلف آغاز شده است. در سال 1991 برای اولین بار تولید نانوذرات، تحت تابش لیزر روی هدف داخل آب توسط Yasuda Lida و همکارانش در موسسه دولتی تحقیقات صنعتی ژاپن انجام شد. دراین تحقیق ورقهای از برنج و زیرکونیم داخل آب تحت تابش لیزر پالسی با کلیدزنی Nd :YAG - 1064nm - Q قرار داده شد و اثر پارامترهای لیزر، مادهی هدف و سیال محیط آزمایش، بر اندازه و توزیع ذرات تولید شده مورد مطالعه قرار گرفت.[1]
کندگی لیزری دارای مزایایی مانند سادگی روش آزمایش، خلوص بالای ذرات حاصل، سنتز نانوذرات با اندازه و شکل دلخواه با تغییر پارامترهای لیزر، قابلیت تولید نانوذرات از بیشتر جامدات، پایداری بالای نانوذرات سنتز شده در محلول کلوئیدی نسبت به روشهای دیگر تولید نانوذرات میباشد، که موجب استقبال گسترده محققان از این روش در سال-های اخیر شده است. اگر چه تولید نانوذره با این روش بازدهی بالایی ندارد اما در حال حاضر شرکت STREM نانوذرات تولید شده با این روش را بصورت تجاری عرضه میکند.[2]
در این روش یک قطعه از مادهی جامد هدف، تحت تابش لیزر پالسی پرتوان قرار میگیرد. محیط کار میتواند خلاء، گاز خنثی و یا مایع شفاف باشد. محیط مایع شفاف امکان کنترل بهتری روی اندازه و شکل ذرات تولید شده، میدهد. در اندرکنش لیزر با ماده، ابتدا جذب اپتیکی در سطح ماده اتفاق میافتد که این پدیده به طول موج لیزر بستگی دارد.[3] در واقع انرژی فوتونهای لیزر جذب الکترونهای آزاد مادهی هدف میشود. برای لیزر با پهنای پالس بلندتر از نانوثانیه، انرژی جذب شده توسط الکترونها به شبکه منتقل و تعادل گرمایی بین الکترونها و شبکه برقرار میشود. دراین حالت، مادهی جامد ذوب شده، و نانوذرات از سطح ذوب شده تبخیر میشوند .
برای جامدات فلزی با هدایت حرارتی بالا کسر بیشتری از انرژی جذبشده بدلیل گرم شدن شبکه اتلاف میشود.[4] مهمترین پارامترهای لیزر پالسی پرتوان برای فرآیند کندگی، طول موج، پهنای پالس و چگالی انرژی است. در محدودهی پهنای پالس نانوثانیه، همچنان که در بالا ذکر شد، به علت طولانی بودن زمان اندرکنش لیزر- ماده نسب به ثابت زمانی جفت شدگی الکترون- فونون - زمان انتقال حرارت - ، اثرات حرارتی غالب میشود و بیشترِ انرژی لیزر به جای کندن ذرات، صرف بالابردن حرارت و اکسیدشدن سطح میشود.[5]
شکل .1 نمودار تعادلی نیکل- تیتانیوم که ناحیه مربوط به فاز 50% NiTi اتمی در آن با رنگ قرمز مشخص شده است.[6] آلیاژ نایتینول از ترکیب %50 اتمی نیکل و تیتانیوم ساخته میشود که در نمودار تعادلی شکل 1 با رنگ قرمز مشخص شده است. این آلیاژ دارای خاصیت حافظهداری - هوشمندی - اَبَرکشسانیو است. منظور از حافظهدار بودن، برگشت به شکل اولیه در اثر تغییر دما است. در این مطالعه، برای اوَلین بار، اثر لیزر کندگی بر سطح نایتینول به عنوان یکی از پرکاربردترین آلیاژهای فلزی هوشمند مورد بررسی قرار گرفت. در ادامه، برای شناسایی ذرات تولید شده و تعیین خواص اپتیکی، آزمایش های پراش اشعه ایکس و طیف سنجی جذبی اپتیکی در ناحیه فرابنفش- مرئی انجام شد.
-2 روش تجربی
نیکل و تیتانیوم با درصد خلوص - - % 99/9 تهیه شد. برای از بین بردن آلایندهها، سطح نیکل و تیتانیوم توسط محلول اسیدی با ترکیب - 50% H2O، %40 HCl، - 10% HNO3 این مقاله به شرط در دسترس بودن در وبگاه www.opsi.ir معتبر است. شسته شد. سپس بنابر شکل1، نمونهها با نسبت اتمی یکسان - 50:50 - و درصد وزنی - - 55:45 که طبق نمودار شکل1، درصد وزنی نیکل 55 و درصد وزنی تیتانیوم 45 بایستی باشد، توزین شد.
باریکی محدودهی قرمز رنگ در شکل - 1 - که مربوط به فاز NiTi میباشد، بیانگر لزوم حساسیت بالا در توزین نمونهها است. لذا برای این منظور از ترازوی با دقت 10-5 گرم استفاده شد. برای تولید تودهی نایتینول، نیکل و تیتانیومِ توزین شده، داخل کورهی خلأ قوس الکتریکی قرار گرفت. برای همگنشدن نمونه، آلیاژ چهار مرتبه در کورهی خلاء قوس الکتریکی ذوب مجدد گردید و برای اطمینان از صحت فرآیند آلیاژسازی NiTi، آنالیز پراش پرتوایکس - - XRD در بازهی زاویهای90-30درجه انجام شده است پس از اطمینان از صحت فرآیند آلیاژسازی، نمونه درون کورهی خلأ القایی در دمای 1600 0C ریخته-گری شد. [7]
قطعهی نایتینول بدست آمده داخل بشر محتوی 100 ml آب دوبار تقطیر قرار داده شد. برای فرآیندکندگی لیزری از لیزر پالسی با کلیدزنی Q، - 1064 nm - Nd:YAG با پهنای پالس 90 ns، انرژی پالس 9mj، نرخ تکرار f=1kHz، چگالی انرژی 0.07 j/cm2 استفاده شد به طوری که پرتو لیزر توسط لنز f- با فاصلهی کانونی 160 میلیمتر برروی هدف متمرکز شده بود. همچنین دستگاه لیزر پالسی مذکور مجهز به پیمایشگر برای روبش سطح نمونه بود.
مدت زمان تابش در هر مرحله از فرآیند کندگی حدود یک ساعت انتخاب شده بود. بعد از اتمام آزمایش، محلول کلوئیدی تیره رنگ حاوی ذرات کنده شده از سطح نمونهی هدف بدست آمد. به منظور جداسازی و خشک کردن ذرات حاصل از فرآیند لیزر کندگی نایتینول در آب، محلول کلوئیدی حاصل به مدت دو روز ایزوله شد تا ذرات تهنشین شود. ذرات بدست آمده بر روی صفحهی گرمکن با دمای 80 0C به مدت یک ساعت قرار داده شد تا خشک شوند. [8] برای شناسایی جنس ذرات بدست آمده، آزمایشهای طیف-سنجی جذب اپتیکی فرابنفش- مرئی و پراش اشعه ایکس انجام شده است.
-3 نتایج
شکل 2، الگوی پراش اشعه ایکس از آلیاژ پایه را نشان میدهد. وجود ترکیب NiTi - نایتینول - به صورت ترکیبی از فاز مارتنزیت با شبکهی کریستالی مونوکلینیک با پارامتر شبکه a=2/89 و b=4/12 و c=4/62 آنگستروم با خانواده صفحات - 002 - و - 012 - در زاویههای 39 و 44 درجه و آستنیت با شبکهی کریستالی مکعبی ساده با پارامتر شبکه a=b=c=3 آنگستروم با خانواده صفحات - -111 - ، - 200 - و - 211 - در زوایای 42، 61 و 77 درجه، بعد از فازیابی از این الگو مشخص گردید. طول موج اشعهی ایکس تابش شده تحت فلز مس 10m؛1/ 54 ×10 است. شکل. 2 الگوی پراش اشعه ایکس از آلیاژ پایه نایتینول که در آن نشان دهندهی فاز آستنیت آلیاژ نایتینول و بیانگر فاز مارتنزیت آلیاژ نایتینول میباشد.
شکل3، الگوی پراش اشعه ایکس از ماده حاصل از کندگی آلیاژ پایه - نایتینول - را نشان میدهد. با توجه به شکل 3 و بعد از فازیابی، وجود فاز نیکل با شبکهی کریستالی مکعبی با وجوه مرکزپر با پارامتر شبکه a=b=c= 3/52 آنگستروم با خانواده صفحات - 111 - و - 200 - و - 220 - با زوایای 44، 52 و 77 درجه و مقدار کمی از ترکیب Ni3TiO5 با شبکهی کریستالی مکعب مستطیل با پارامتر شبکه a=b=5/89 و c=8/34 آنگستروم با خانواده صفحات - 103 - با زاویه 45 درجه مشخص گردید. با در دست داشتن پهنای نصف بلندترین پیک مربوط به نیکل - 0/245 - و طبق رابطهی دبای- شرر، اندازهدانه به میزان 35 نانومتر محاسبه گردید.
