بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش، نانوفیبرهای پلیمری زیرکونیوم اکسید به روش الکتروریسی بر روی فویل آلومینیومی نشانده و در دمای 600 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت با نرخ دمایی 2 درجه سانتیگراد بر دقیقه کلسینه شدند. سپس به کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی، مورفولوژی و اندازه قطر نانوفیبرها تعیین شد. همچنین درصد فازهای مختلف و میانگین اندازه بلورکها و کرنش شبکه آنها با استفاده از داده های پراش پرتو X تعیین شد. در نهایت برای شناسایی پیوند شیمیایی موجود در نانوفیبرها از طیفسنج مادون قرمز - FT-IR - استفاده شد.
مقدمه
در سالهای اخیر، با گسترش علم نانو مطالعه مواد نانوساختاری به سبب کاربردهای فراوانی که دارند، بیش از پیش مورد توجه قرار گرفته است. در این میان نانوفیبرها از جهت ویژگیها و خواص متفاوتی که دارند نظیر نسبت سطح به حجم بسیار بالا، تخلخل زیاد و انعطافپذیری مناسب و استحکام بالا در راستای آرایششان، توجه محققان بسیاری را به سوی خود جلب کردهاند. امروزه از میان تمامی روشهای تولید نانوفیبرها از قبیل کشش، تولید از قالب و جدایش فاز، الکتروریسی جایگاه ویژهای را به سبب سادگی و قابلیت کنترل پارامترهای مؤثر در تولید و از این رو امکان مهندسی نانوفیبرها برای کاربردهای مختلف همچون پزشکی، حسگری، فیلتراسیون، کاتالیستی و غیره کسب کرده است.[1-5]
زیرکونیوم اکسید با فرمول شیمیایی ZrO2 در فازهای مختلف مکعبی - c-ZrO2 - ، تتراگونال - t-ZrO2 - ومونوکلینیک - m-ZrO2 - متبلور میشود ZrO2 .[6] به سبب ویژگی مقاومتی خوب در برابر گرما و خوردگی و فعالیت کاتالیستی وابسته به ساختار بلوریاش کاربردهای فراوانی در پوششهای سد حرارتی، ایمپلنتهای پزشکی و سلولهای سوختی دارد .[7-9] در این مقاله، هدف تولید نانوفیبرهای سرامیکی زیرکونیوم اکسید به روش الکتروریسی و مشخصه یابی آنها به کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - ، پراش پرتوهای X - XRD - و طیفسنجی مادون قرمز - FT-IR - است.
روش آزمایش
ابتدا محلول 0/0021 مولار از ترکیب زیرکونیوم اکسی کلراید 8 آبه - ZrOCl2.8H2O - در مخلوط آب و اتانول با نسبت جرمی یک تهیه کردیم و مقدار 0/9 گرم پلیوینیلپیرولیدون - PVP - به آن اضافه نمودیم و محلول به مدت 24 ساعت در دمای محیط برای دستیابی به محلول همگن روی همزن مغناطیسی هم زده شد. سپس محلول حاصل به داخل سرنگ پلاستیکی با سوزن استیل ضد زنگ انتقال داده شد و تحت ولتاژ 20 کیلوولت و فاصله ریسندگی - فاصله نازل تا درام جمعکننده - 10 سانتیمتر قرار گرفت. فیبرهای پلیمری جمع شده روی فویل آلومینیومی جدا شده - شکل - 1 و به مدت 30 دقیقه در آون در دمای 50 درجه سانتی- گراد خشک شدند و در نهایت به منظور حذف پلیمر و دستیابی به فیبرهای سرامیکی در 600 درجه سانتیگراد با نرخ دمایی 2 درجه سانتیگراد بر دقیقه به مدت 1 ساعت کلسینه شدند.
بررسی مورفولوژی نانوفیبرها
شکل2 - الف - تصویر SEM مورفولوژی نانوفیبرهای سرامیکی ZrO2 سنتز شده را نشان میدهد؛ در قسمت - ب - هیستوگرام توزیع اندازه قطر نانوفیبرها اندازهگیری شده توسط برنامه Digimizer را مشاهده میکنیم که در محدوده 32 تا 109 نانومتر قرار دارند و متوسط اندازه قطر آنها 66 نانومتر تخمین زده می- شود.
الگو پراش پرتو X نانوفیبرهای سرامیکی ZrO2
روبش گام به گام تهیه شده است. مقایسه نقش پراش با کارتهای JCPDF به شمارههای 00-024-1164 ، 00-013-0307 و 00-003-0640 نشان میدهد که نمونه در سه فاز مختلف تتراگونال، مونوکلینیک و مکعبی به ترتیب با گروههای فضایی P42 /nmc ، P21 /c و Fm3m متبلور شده است. به منظور آنالیز نقش پراش پرتوهای X با بهرهگیری از برنامه Fullprof، روش پالایش ریتولد استفاده شد که در این روش بر اساس جزئیات ساختاری نظیر گروه فضایی و تقارنها، ثابتهای شبکه وموقعیتهای اتمی شدت خطوط پراش تعیین و سپس با برازش تابع شکل ریاضی شبه -ویت - رابطه - 1 روی خطوط پراش، نقش پراشی شبیهسازی شد و در ادامه هر دو نقش شبیهسازی شده و تجربی مقایسه شدند و با تغییر برخی پارامترها بهترین تطابق بین دو نقش پراش حاصل شد .[10]
شکل 4 طیف FT-IR نانوفیبرهای ZrO2 را قبل و بعد از عملیات حرارتی در محدوده 400 cm-1 تا 4000 cm-1 نشان می- دهد. پیک جذبی پهن در حدود 3420 cm-1 مربوط به مدهای کششی متقارن آب باقیمانده یا برجذب شیمیایی شده گروه هیدروکسیل میباشد که در هر دو طبف مشاهده میشود. پیکهای جذبی در 2960 ، 2930 و 2867 به ارتعاشات کششی C-H پلی وینیل پیرولیدون مربوط میشود. پیکهای جذبی در حدود 1729، 1463 و 1284 نیز به PVP نسبت داده میشوند که به ترتیب مربوط به ارتعاشات گروه کربونیل - C=O - ، ارتعاشات خمشی پیوند C-H و ارتعاشات پیوند C-N هستند .[11]
