بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقی ق پوشش نانو ساختاري فیبرهاي پلیاستایرن جهت ریز استخراج فاز جامد - SPME - توسط روش الکتروریسی تهیه گردید. ویژگیهاي سطحی فیبر توسط میکروسکوپ الکترونی بررسی شد. کارایی استخراج توسط این پوشش جدید با اندازهگیري چندین سم - دیازینون، کلرپیریفوس-متیل، مالاتیون، پروپارجیت، بروموپروپیلات، تترادیفون، پرمترین - با گروه عاملیهاي متفاوت در نمونه عسل توسط دستگاه گاز کروماتوگرافی-طیفسنج جرمی بررسی گردید. پارامترهاي موثر بر استخراج مانند زمان و دماي استخراج، شرایط واجذب، سرعت تکان خوردن و قدرت یونی نمونه بررسی و بهینه گردید. تحت شرایط بهینه حد تشخیص روش براي سمهاي مختلف در گستره0/ 1 الی g/L 2/0 بود. دقت درون روز و بینروز روش توسعه یافته در شرایط بهینه در گستره 3/46% -17/56% و 10/01% - 24/99% محاسبه گردید. ضریب همبستگی براي کلیه آنالیتهاي تحت مطالعه رضایت بخش بود. در نهایت روش توسعه یافته جهت آنالیز نمونه هاي آغشته شده عسل به سموم مختلف به کار رفت و صحت در گستره % 81/44%-126 بهدست آمد.
واژگان کلیدي: الکتروریسی، باقیمانده سموم ، ریزاستخراج فاز جامد، عسل، نانوفیبر.
مقدمه
امروزه ترکیبات شیمیایی مانند حشرهکشها، آفتکشها، علفکشها، کنهکشها و سموم شیمیایی به طور گستردهاي در کشاورزي بکار میروند - . - B. Albero ,2004 استفاده از این مواد شیمیایی در دراز مدت باعث آلودگی محیط زیست میگردد. سموم به علت اثر خوب و قاطعشان مورد توجه مصرف کنندگان میباشد ولی به دلیل استفاده بیرویه و ناآگاهانه موجب بروز مشکلات عمدهاي براي زنبورداران و نهایتاً تولید عسل میگردند. سموم میتوانند در تماس با گیاهان توسط زنبور عسل به عسل و در نتیجه به زنجیره غذایی انسان منتقل گردند - . - 5H]L et al., 2005; Rissato et al., 2004 میزان سموم در عسل نباید از حد مجاز براي هر سم بیشتر گردد. روشهاي مختلفی جهت اندازهگیري باقیمانده سموم در عسل گزارش شده است. از آنجا که ماتریکس عسل محیطی پیچیده میباشد آماده سازي نمونه یکی از مراحل مهم در روشها ي اندازهگیري باقیمانده سموم در عسل میباشد.
استخراج سموم از عسل معمولا با روشهایی مانند استخراج حلال - - Blasco et al., 2004 ، ریز استخراج حلال در فضاي فوقانی - - Shamsipur et al,. 2008 ، استخراج فاز جامد - - Bernal et al., 2000 و ریز استخراج فاز جامد - Compillo et al., 2006 - انجام می گردد. تا کنون روش ریز استخراج فاز جامدي که در آن از تکنیک الکتروریسی جهت تهیه پوشش فیبر استفاده شده باشد، براي اندازهگیري باقیمانده سموم در عسل گزارش نشده است. با توجه به پیچیدگی محیط عسل در این تحقیق روش ریز استخراج فاز جامد که با دستگاه کروماتوگرافی گا زي طیف سنج جرمی کوپل شده است جهت اندازهگیري باقیمانده سموم در عسل بکار رفت.
پلیمر بکار رفته درفیبر توسط تکنیک الکتروریسی در مقیاس نانو تهیه گردید. نانوالیاف و نانوسیم ها با نسبت بزرگ سطح به حجم خود این پتانسیل را دارند که به طور قابل توجهی این تکنولوژي را بهبود داده و در زمینههاي جدید کاربرد پیدا کنند - . - Teo and Ramakrishna,2006 الکتروریسی فرایندي است که به راحتی میتواند پلیمري باساختار فیبري در مقیاس نانو تولید کند - . - Kang et al,. 2007 جهت الکتروریسی و تهیه نانو الیاف شرایط مختلف الکتروریسی از لحاظ سرعت جریان پلیمر از سرنگ پمپی، غلظت پلیمري، فاصله بین دو الکترود و زمان الکتروریسی، با یکدیگر مقایسه شدند و بهترین شرایط جهت بدست آمدن پوشش در ابعاد نانو بدست آمد. سطح فیبر بوسیله تصویر میکروسکوپ الکترونی مورد بررسی قرار گرفت .
مواد و روش ها
از روش الکتروریسی جهت تهیه نانو الیاف پلیمري استفاده شد. نانو الیاف پلیمري در تکنیک ریزاستخراج با فاز جامد استفاده گردید. جهت الکتروریسی و تهیه نانو الیاف شرایط مختلف از لحاظ سرعت جریان پلیمر از سرنگ پمپی، غلظت پلیمري، فاصله بین دو الکترود و زمان الکتروریسی، با یکدیگر مقایسه شدند و بهترین شرایط جهت بدست آمدن پوشش در ابعاد نانو و نیز یکدست بدست آمد. جهت نشاندن این پوشش بر فیبر ریزاستخراج با فاز جامد که سوزن نازکی با قطر حدود 90 الی 150 میکرو متر و از جنس استیل میباشد از دستگاه دست ساز استفاده گردید. جهت تنظیم سرعت جریان پلیمر از پمپ سرنگی استفاده شد. از یک آرمیچر نیز جهت چرخش فیبر و ایجاد پوشش یکنواخت بر سطح استفاده گردید.
از یک منبع ولتاژ قوي با قابلیت تنظیم ولتاژ استفاده گردید و همراه با پمپ سرنگی و نگهدارنده فیبر و آرمیچر بصورت دست ساز در آزمایشگاه سوار گردیدند. کلیه مراحل در آزمایشگاه فیزیکوشیمی موسسه تحقیقات واکسن و سرم سازي رازي انجام گردیدند. شکل 1 نشان دهنده جزئیات دستگاه الکتروریسی میباشد.محلولی با غلظت 10درصد از حل کردن پلیمر پلی استایرن در محلول دي متیل فرمامید و تتراهیدروفوران 6 : 4 - درصد حجمی حجمی - تهیه گردید. محلول پلیمر تحت شرایط زیر به نانو الیاف پلیمري تبدیل گردید. سرعت جریان 0/01 میلی لیتر بر ساعت، فاصله بین نوك سرنگ و فیبر 8 سانتی متر، اعمال ولتاژ 10 کیلو ولت، غلظت پلیمر 10 درصد، مدت الکتروریسی 6 دقیقه. سطح
