بخشی از مقاله
چکیده
در این مقاله تاثیر ناخالصی ایندیوم برحساسیت لایه هاي اکسید قلع مورد مطالعه قرار گرفته است. لایه هاي نازك اکسیدقلع بدون ناخالصی وبا میزان ناخالصیهاي مختلف به روش اسپري پایرولیزیز جانشانی شده و به منظور مشخصه یابی ساختاري لایه ها، طیف پراش پرتوX و تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی براي نمونه %2 ناخالصی ایندیوم مورد مطالعه قرار گرفته است. دردماهاي مختلف میزان حساسیت لایه ها محاسبه شدکه بیشترین حساسیت در نمونه %6 ناخالصی و در دماي 200 ºc بدست آمد.روند کلی کاهش دماي کار با افزایش میزان ناخالصی دیده می شودتا اینکه در نمونه %15 ناخالصی دماي کار به 100 ºc کاهش می یابد.
مقدمه
امروزه براي آشکارسازي گازها در صنعت میتوان کاربردهاي مختلفی ازجمله مشخص کردن نشتی گاز، کنترلگرهاي سوخت در ماشین ها، آشکارسازي گازهاي خطرناك در محیط و نیز آشکارسازهاي ترکیبات آلی فرار برشمرد. حسگرهاي گازي نیمه هادي - - SGS شامل اکسیدهاي فلزي NiO ,TiO2 ,In2o3 ,SnO2 WO3 , ZnO, وغیره می شود. دراین میان نیمرساناي اکسید قلع شفاف - SnO2 - بدلیل کاربردهاي زیاد در زمینه حسگري بطور وسیعی مورد مطالعه قرار گرفته است.
چندین روش براي جانشانی این لایه ها مورد استفاده قرار می گیردکهعبارتند از:اسپري پایرولیزیز، تبخیر حرارتی، اسپاترینگ، غوطه وري و غیره.[1-3] عملکرد حسگرهاي اکسید- فلز بر پایه کاهش مقاومت لایه اکسید فلز در حضور یک گاز می باشد و تلاش براي بهینه سازي پارامترهاي حساسیت، گزینندگی، پایداري، دماي کار و زمان پاسخ ادامه دارد. براي افزایش این پارامترها در حسگر یکی از روش ها افزایش ناخالصی می باشد که در این مقاله ناخالصی ایندیوم براي این منظور انتخاب شده و به دنبال یافتن حساسیت بیشینه حسگر درهنگام حضورگاز هیدروژن هستیم.
کارهاي تجربی :
براي تهیه لایه هاي نازك اکسید قلع محلول مادر با درصدهاي وزنی SnCl4,5H2O 33%Wt و H2O 33%Wt و CH3CH2 OH 33%Wt و HCl 1% Wt تهیه شد که اضافه کردن اسید کلریدریک به منظور افزایش حلالیت است. هم زدن محلول ومقداري حرارت دهی نیز سرعت حل شدن را اضافه می کند. مقادیر 0 ،2 ،6 ،8 و 15 درصد وزنی ناخالصی ایندیوم با به ترتیب اضافه کردن0، 0/2 ،0/6،0/8 و1/5 میلی گرم از InCl3 به 10 گرم از محلول مادر تهیه شد. سپس محلول هاي تهیه شده بر روي زیرلایه هاي داغ شیشه اي به ابعاد 2,5×7,5 cm افشانده شد هنگام افشاندن محلولها فشار گاز حامل - اکسیژن - 2 اتمسفر، آهنگ شارش محلول - 15دقیقه/میلی متر - ، فاصله افشانه تا زیر لایه 40cm و دماي زیرلایه 500 ºc انتخاب شد.
واکنش اصلی براي تشکیل لایه نازك SnO2 به شکل SnCl4+2H2O→ SnO2+4HCl می باشد لذا در نتیجه واکنش، اسید کلریدریک به صورت گاز به درون جو فرار کرده و لایه اکسید قلع نشانده شد .[4] پس از جانشانی لایه هادو طرف نمونه ها الکترود گذاري شد تا براي برقراري اتصالات آماده شود. به منظور اندازه گیري حساسیت از یک عدد دسیکاتور که منافذ آن کاملا بسته شده اند، استفاده شد.
حساسیت محاسبه شد که در آن Ra مقاومت نمونه در مجاورت هوا و Rg مقاومت نمونه در مجاورت گاز می باشد. این عمل در دماهاي مختلف بین 50-300ºc براي نمونه هاي مختلف انجام شد.براي بررسی ترکیب فازي و ساختار بلوري لایه هاي جاي گذاري شده در ناخالصی هاي متفاوت از پراش پرتو X با تابش Cu-k α - λ=0.15418 nm - استفاده شد. تصویر برداري پرتو X در محدوده 2θ=20-70º با گامهاي0/01 انجام گرفت. باتوجه به قله هاي موجود در طیف پراش و تغییرات مربوط به شدت وپهناي قله ها میتوان جهت اصلی رشد بلور و تغییرات ساختاري آن را با تغییر میزان ناخالصی مشخص نمود. علاوه بر این از نمونه با%2 ناخالصی ایندیوم توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی عکس برداري شد.
نتایج
با استفاده از شکلهاي1، 2، 3، 4 و 5 درمی یابیم که جهت رشد بلور اکسید قلع در راستاي - - 110 و در زاویه13/24 ºمی باشد. همچنین تعدادي قله پراش در راستاهاي - 200 - ، - 211 - ، - 311 - و - 310 - در زوایاي پراش16/96º، 19/12º ،25/92ºو32/84º دیده می شود که نشان دهنده رشد بلور در این راستاها است. همانطور که در شکل هاي 1 و 2 دیده می شود باافزایش ناخالصی تا%2 ساختارلایه ها به صورت بلوري است؛ اما با توجه به شکلهاي 3 و 4با افزودن بیشتر ناخالصی، اتمهاي ایندیوم ساختار بلوري اکسید قلع را به هم می ریزند و لایه ها به سمت بی شکلی پیش می روند تا جاییکه راستاهاي رشد بلور در شکل ها مشخص نیست.
در ناخالصی %15 - شکل - 5 مجددا تعدادي پیک رشد دیده می شود که بیانگر افزایش زیاد ناخالصی ایندیوم در اکسید قلع است و مجددا دوباره ساختار لایه ها به سمت بلوري شدن پیش می رود. درشکل6 تصویر میکروسکوپ الکترونی روبشی نمونه %2 ناخالصی دیده می شود که بلورکها درآن به صورت جزیره هاي روشن در زمینه تاریک قرار گرفته اند و با توجه به قطر کوچک جزیره ها که در حدود 7-8 μm می باشد می توان نتیجه گرفت که اندازه بلورکها در مقیاس نانومتر تشکیل شده اند. در شکلهاي7، 8، 9، 10و 11 به ترتیب نمودار حساسیت نمونه هاي اکسید قلع با ناخالصی %0، %2، %6، %8 و %15 نشان داده شده ماده چگال نانو ساختارها 267 اند. در نمونه بدون ناخالصی ایندیوم - شکل - 7 با افزایش دما حساسیت افزایش می یابد و حساسیت بیشینه کمتر از %10 و در دماي 300 ºc می باشد.
در این نمونه ساختار لایه با تغییر دما تغییر نکرده وبا بالا بردن دما میل به جذب هیدروژن در سطح لایه افزایش می یابد. در نمونه با %2 ناخالصی - شکل - 8 دردماهاي اولیه مانند نمونه بدون ناخالصی باافزایش دماحساسیت بالارفته اماپس از200 º c به علت جابجا شدن اتمهاي ایندیوم از سطح به عمق، هیدروژن کمتري جذب شده که باعث کاهش میزان حساسیت شده است. در نمونه با %6 ناخالصی به دلیل کوچکترشدن اندازه دانه ها ودر نتیجه افزایش سطح فعال لایه، نمونه بیشترین حساسیت را نشان می دهد به طوري که در دماي کار حسگر، 200º c حساسیت بیشینه یعنی %18/43 بدست آمده است.
