بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق نانوذرات دیاکسید قلع خالص و آلائیده شده با آلومینیوم بهروش همرسوبی تولید شدهاند. ویژگیهای ساختاری نانوذرات تولید شده با استفاده از دستگاههای پراش پرتو ایکس - XRD - و میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی - FESEM - مورد مطالعه و بررسی قرار گرفت. مطالعهی الگوی پراش پرتو ایکس ساختار تتراگونال نمونهها را تأیید کرد. نتایج نشان داد که آلایش موجب جابجایی جزئی در قلههای پراش و در نتیجه تغییر کوچکی در پارامترهای شبکه می-شود.
بررسی تصاویر FESEM نشان داد که میانگین اندازهی ذرات با افزودن ناخالصی افزایش مییابد و نانوذرات شکلی تقریباً کروی دارند. خاصیت حسگری فیلمهای ضخیم تولید شده از نانوذرات در معرض 300 ppm بخار اتانول در دماهای عملیاتی مختلف در محدودهی 170-380 oC مورد بررسی قرار گرفت. نتایج بدست آمده حاکی از این است که نمونهی آلائیده شده با %5 آلومینیوم در مقایسه با سایر نمونهها دارای بیشترین پاسخ در دمای 270 oC و کمترین زمان پاسخ و بازیافت میباشد.
مقدمه
در سال 1962 توسط سیاما و 1970 توسط تاگوچی حسگرهای گاز نیمرسانای مقاوتی شیمیایی بهعنوان اولین نسل حسگرهای گاز حالت جامد ساخته شدند که اساس کار آنها تغییر رسانایی الکتریکی در حضور گاز موردحس میباشد. در این حسگرها اغلب از اکسید فلزاتی استفاده میشود که خاصیت نیمرسانایی دارند که مهمترین و مطرحترین آنها عبارتند از SnO2، ZnO، WO3 و .TiO2 بررسیها نشان داده میزان حساسیت زیاد، دمای کاری پایینتر و قابلیت اطمینان بالا سبب شده تا SnO2 نسبت به سایر اکسیدهای فلزی بیشتر مورد توجه واقع شود 1]،.[2 در دو دههی اخیر روشهای متفاوت زیادی برای تولید نانوساختارهای دیاکسید قلع آلائیده و فیلمهای ضخیم تولید شده از نانوساختارها بهمنظور بررسی کاربرد حسگری آنها توسط محققان مورد مطالعه قرار گرفتهاند 3]،.[4 ما در این مقاله به بررسی نانوساختارهای دیاکسید قلع آلائیده با آلومینیوم تولید شده به- روش همرسوبی و اثر آلایش بر خواص حسگری میپردازیم.
کار آزمایشگاهی ساخت نانوذرات بهمنظور تهیه نانوذرات دیاکسید قلع خالص، ابتدا مقداری از کلرید قلع 2آبه - SnCl2.2H2O - در 40 میلیلیتر اتانول حل و به- مدت 30 دقیقه روی همزن قرار داده شد و همزمان حدود 1 میلی- لیتر آمونیاک آبی - 25wt% - قطرهقطره به محلول اضافه شد تا رسوب حاصل گردد. سپس رسوب بهدست آمده با آب دوبار یونیزه و اتانول خالص 5 - مرحله - شستشو و سانتریفیوژ داده شد و تحت خلأ با دستگاه روتاری خشک گردید. پودر بهدست آمده در دمای 600 oC به مدت 2 ساعت تکلیس داده شد.
برای تهیهی نانوذرات آلاییده، پس از حل کردن کلرید قلع درون اتانول، کمکم کلرید آلومینیوم - AlCl3 - با نسبتهای مولی مختلف 0/13 و 0/09، x= 0/05 به آن اضافه گردید و دوباره به مدت 30 دقیقه روی همزن قرار داده شد و آمونیاک آبی به آن اضافه گردید ، همانند تهیهی نانوذرهی خالص، رسوب بهدست آمده سانتریفیوژ و خشک گردید و در دمای 600 درجه سانتیگراد تکلیس داده شد. ساختار محصولات بوسیله دستگاه پراش پرتو ایکس - XRD - ، شکل و اندازه آنها با میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی - FESEM - مورد مطالعه و آنالیز قرار گرفت.
ساخت حسگر لایه ضخیم SnO2 بهمنظور آمادهسازی لایهها، مقداری از پودر نانوذرات SnO2 خالص و آلایشیافته با مقداری متانول - CH3OH - مخلوط شد و محلولی تهیه گردید. در ادامه، این محلول بر روی زیرلایه شیشهای - ابعاد زیرلایه - 160x10x1 mm شسته شده با آبیونزدایی شده ریخته شد تا سطح زیرلایه کاملاً پوشانده شود. پس از خشک شدن محلول و تشکیل لایه، برای پایدار نمودن لایهها و حذف حلال، در کوره در دمای 500 oC بهمدت 2 ساعت حرارتدهی شدند و در نهایت برای بررسی خاصیت حسگری مورد استفاده قرار گرفتند.
بحث و نتیجهگیری
بررسی نتایج پراش پرتو ایکس ساختار پودرهای بدست آمده با دستگاه پراش پرتو ایکس - XRD - با آند مس Cuk و طول موج - =1/54056 Å - در زاویهی 2 از 20 تا 80 درجه بررسی شد. الگوی پراش اشعه ایکس، ساختار تتراگونال همه نمونهها را تأیید کرد. همچنین الگوی پراش اشعه ایکس نشان داد که نمونهها کاملاً خالص هستند و هیچگونه ناخالصی مانند اکسید آلومینیوم مشاهده نشد. تغییرات جزئی از موقعیت تمام قله های پراش و پارامترهای شبکه دی- اکسید قلع در نمونههای آلایش یافته در مقایسه با نمونهی خالص نشان داد که یونهای Al3+ جانشین یونهای Sn2+ شدهاند و کاهش در پارامترهای شبکه منجر به این واقعیت شد که شعاع یونی - 0/054 nm - Al3+کوچکتر از شعاع یونی nm - Sn4+ - 0/071 است. همچنین محاسبهی متوسط اندازه بلورک توسط رابطه شرر [5] نشان داد که آلایش موجب کوچکتر شدن ریزبلورکها شده است - جدول . - 1 شکل1 الگوی XRD نمونهها را نشان میدهد.
تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی بهمنظور تعیین اندازه ذرات تولید شده و ریخت آنها از میکروسکوپ الکترونی روبشی - FESEM - ساخت شرکت TESCAN کشور جمهوری چک استفاده شد. تصاویر FESEM نشان دادند که نانوذرات دارای ساختاری تقریباً کروی هستند و ریختشناسی نانوذرات پس از آلایش نیز یکسان میماند. تصاویر نشان دادند که پس از آلایش، متوسط اندازهی ذرات بهعلت کاهش در تنش [5] موجود در شبکه افزایش یافته است - جدول . - 1 تصاویر FESEM نانوذرات در شکل 2 - الف- د - نشان داده شده است.
بررسی نتایج پاسخ حسگر با دمای کار
شکل 3 منحنی پاسخ حسگر بر حسب دمای کار را نشان می-دهد. با توجه به شکل، در مقایسه با فیلم غیرآلائیده، با ورود ناخالصی آلومینیوم به شبکه، پاسخ فیلمها نسبت به بخار اتانول افزایش یافته است. با افزایش غلظت آلومینیوم، پاسخ حسگرها به غلظت بخار اتانول مورد استفاده کاهش یافت. از میان همهی فیلم- ها، فیلم آلائیده با %5 آلومینیوم بیشترین پاسخ - 48/7% - در دمای 270 C به 300 ppm بخار اتانول در هوا نشان داد که علت آن به اندازهی بلورک کوچکتر فیلم %5 آلومینیوم 4/8 - نانومتر - نسبت داده میشود.
