بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش، نانوکامپوزیتی بر پایه پیرول و برموآلومینیوم فتالوسیانین به طور موفقیت آمیزی سنتز شده است. توجه خاص در جهت اندازه گیری های الکتریکی AC قطعه به جای اندازه گیری های مقاومتی با قرار گرفتن در معرض گاز، معطوف گردیده است. رفتار حسگری گاز در یک اطاقک تست حسگر مورد بررسی واقع شد. با مطالعه هم ظرفیت و هم عامل اتلاف در فرکانس 1 kHzمشاهده می شود که قطعه حسگری از پاسخ خوبی نسبت به گاز سولفید هیدروژن برخوردار است. هم چنین هیچ پاسخ قابل توجهی به این گاز در دمای اتاق در فرکانس های بالا مشاهده نشده است.
مقدمه
در سال های اخیر، تلاش محققین در جهت ساخت قطعات نانوحسگر گازی برای شناسایی و کنترل گاز های سمی معطوف شده است.[2-1] در میان این گازها، سولفید هیدروژن یکی از سمی ترین و خطرناک ترین گاز هاست که به طور عمده در اثر تخریب ترکیبات آلی در غیاب اکسیژن شکل می گیرد و در صنایع نفت و گاز ، تولید کاغذ و بعضی معادن سنگ یافت می شود. مقدار معینی از گاز سولفید هیدروژن حس بویایی انسان را از بین برده و منجر به سوزش چشمان، بینی، گلو و شش ها می گردد. از اینرو برای جلوگیری از این خطرات و نظارت بر غلظت این گاز در محیط زیست، نیازمند روش های موثری است تا حسگر های گازی با حساسیت و گزینش گری بالایی توسعه پیدا کند.
[3] عمدتا حسگرهای ساخته شده در صنعت از نوع مقاومتی هستند و توجه کمتری بر روی حسگرهای بر پایه سیگنال AC شده است. لازم به ذکر است یکی از ویژگی های برجسته حسگر های بر پایه سیگنال AC گزینش گری بالای آنها می باشد .[4] در تحقیق حاضر، نانوکامپوزیتی بر پایه پلی پیرول و برمو آلومینیوم فتالوسیانین به روش شیمیایی سنتز شده است. جهت بررسی پاسخ حسگر به غلظت مشخصی از گاز سولفید هیدروژن - 100ppm - ، لایه نازکی از نانوکامپوزیت سنتز شده بر روی الکترود های شانه ای از جنس آلومینیوم برای ساخت قطعه حسگری از نوع ظرفیتی آماده گردید.
مراحل انجام کار
الف - ساخت نانو کامپوزیت: برای ساخت نانو کامپوزیت پلی پیرول -برمو آلومینیوم فتالوسیانین %20، نسبت مواد در مخلوط، 20 به 80 - برمو آلومینیوم فتالوسیانین به پیرول - است . جهت سنتز کامپوزیت %20 به طریق زیر عمل گردید:
ابتدا 30 میلی لیتر ایزوپروپانول به عنوان حلال داخل بشر ریخته شد و سپس مقادیر معینی از پیرول و برموآلومینیوم فتالوسیانین را داخل بشر ریخته و به کمک همزن مغناطیسی در دمای اتاق مخلوط می کنیم. جهت واکنش پلیمریزاسیون ، با فرض %10 آمونیوم پروکسی دی سولفات، آمونیوم پروکسی دی سولفات را در یک میلی لیتر آب حل کرده و به محلول اضافه می نماییم. سپس به مدت 5 ساعت بدون اینکه شرایط محیطی تغییر داده شود این ماده ها با هم کاملا مخلوط می شوند. جهت جداسازی کامپوزیت سنتز شده از حلالش، مخلوط بدست آمده را در دستگاه سانتریفیوژ قرار می دهیم. پودر بدست آمده را به مدت 1 ساعت در داخل آون قرار داده تا کاملا حلال های باقی مانده بخار گردد.
ب - ساخت قطعه: زیر لایه ای از جنس شیشه به ابعاد 2 × 1/5 بریده و آلودگی های سطحی آن را با استفاده از استون و آب دوبار یونیزه تمیز کرده و برای لایه نشانی بر روی نگهدارنده نمونه می چسبانیم. الکترود های شانه ای از جنس آلومینیوم به کمک ماسکی که از قبل با لیزر برش داده شده به روش تکنیک تبخیر با پرتوهای الکترونی تهیه گردید. سپس لایه نازکی از نانوکامپوزیت سنتز شده به ضخامت 150 نانومتر بر روی الکترود های شانه ای، لایه نشانی شد. تمام مراحل لایه نشانی در فشار10−5 میلی بار بوده و آهنگ تبخیر لایه نشانی 1 نانومتر بر ثانیه به کمک دستگاه DTM- - - 101 کنترل گردید. فواصل بین الکترودهای شانه ای تقریبا 500 میکرون و ضخامت هر شانه 300 میکرون می باشد.
تغییرات ظرفیت حسگر ساخته شده در دمای اتاق در حضور 100ppm گاز سولفید هیدروژن به کمک دستگاه LCR Meter MT4080 مورد بررسی قرار گرفت. لازم به توضیح است که دستگاه LCR Meter، نوعی ابزار تست الکترونیکی است، بطوریکه خود دارای منبع ولتاژ AC بوده و با اعمال آن بر روی قطعه تحت آزمایش مشخصه های ظرفیت و عامل اتلاف بدست می آید. شکل زیر تصویری کلی از قطعه حسگری ساخته شده و مراحل انجام تست را نشان می دهد.
نتایج و بررسی ها
الف - مورفولوژی
شکل 2، تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی را از لایه نازک نانو کامپوزیت PPy+ % 20 BrAlPc بر روی بستر شیشه ای را نشان می دهد. همانطور که از شکل پیداست، سطح لایه از یکنواختی خوبی برخوردار می باشد. اغلب نانو ذرات به شکل کروی بوده و قطر آنها بین 30 تا 50 نانو متر تخمین زده می شود. پاسخ حسگر را به این گاز در فرکانس 1 kHz در دمای اتاق نشان می دهد.
ب - خواص حسگری
پیش از بررسی پاسخ حسگری، مشخصه های ظرفیت و عامل اتلاف قطعه ساخته شده در محدوده فرکانسی 1 تا 100 کیلو هرتز مورد برر سی قرار گرفت. شکل 3 تغییرات ظرفیت و عامل اتلاف را به صورت تابعی از فرکانس قبل از قرار گرفتن قطعه در معرض گاز سولفید هیدروژن نشان می دهد. مشاهده شد که ظرفیت با افزایش فرکانس سیر نزولی پیدا کرده در حالی که در تغییرات عامل اتلاف با فرکانس یک مینیمم مشاهده می شود. این رفتار فرکانسی قطعه با تئوری گاسوامی [5] که برای اولین بار برای لایه های نازک ZnS پی شنهاد شد، کاملا سازگار ا ست. وجود مینیمم در تغییرات عامل اتلاف با فرکانس عمدتا نا شی از تغییر نوع ر سانش از حالت جهشی به نواری است .[5]
