بخشی از مقاله
چکیده
سرامیک های بیسموت تیتانات به دلیل خواص و کاربردهای قابل توجه مختلف، مورد مطالعه بسیاری از محققان قرار گرفته است. در این پژوهش محلول مورد نظر با روش سل -ژل تهیه شده و سپس با استفاده از دستگاه اسپین کوتینگ بر روی بستر شیشهای لایه نشانی شده و سپس به بررسی خواص ساختاری و اپتیکی آن پرداخته شده است. بدین منظور ابتدا سل اولیه با استفاده از بیسموت نیترات، استیک اسید، تیتانیوم ایزوپروپکساید، -2متوکسی اتانول و استیل استون با نسبت های مولی معین تهیه شد. پس از مخلوط کردن مواد اولیه و هم زدن آن سل ایجاد شده، با روش اسپین کوتینگ بر روی بستر شیشه ای با سرعت مشخص نشانده شد. به منظور بررسی نوع فازها از طرح پراش پرتو X ، مورفولوژی پوشش از میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - و در تعیین خواص اپتیکی لایه نازک از طیف های اپتیکی جذبی و تراگسیلی و روش سان و پل استفاده شد.
مقدمه
اکسید های فروالکتریک به طور گسترده ای با توجه به خواص فروالکتریکی،الکترواپتیکی و همچنین ضریب دی الکتریک بالا در میکرو الکترونیک، سنسورها، خازن ها و ... مورد استفاده قرار می گیرند..[2-1] بیسموت تیتانات - Bi4Ti3O12 - ماده ای فروالکتریک است که اولین بار در سال1949 میلادی به وسیله اریویلیوس و فانگ گشف شد.[3] این دسته از مواد فروالکتریک که به فروالکتریک های گروه اریولیوس یا فروالکتریک های شامل لایه بیسموت شهرت یافتند که با فرمول کلی زیر مشخص می شود: - 1 - که در این فرمول A کاتیون یک،دو یا سه ظرفیتی با شعاع یونی بزرگ مثل - Bi3+,Pb2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+,K+ - می باشد.
همچنین B کاتیونی با شعاع یونی کوچک مثل - W 6+,Ti 4+,Nb5+,Fe2+ - است و m عددی صحیح از یک تا هشت است و یا عددی کسری مانند 3 - 1/2 - ، - 2 - 1/2 و... می باشد. در ترکیب تیتانات بیسموت با فرمول شیمیایی - Bi4Ti3O12 - ، B=Ti،A=Bi و m=3 است.[4] در ابتدا اریولیوس برای لایه اکسید بیسموت یک ساختار تتراگونال یا شبه تتراگونال را پیش بینی کرد.[5] تحقیقات بعدی نشان داد که بیشتر ترکیبات اریولیوس دارای ساختار اورتورومبیک در فاز فروالکتریک هستند.[6] سرامیکهای ساخته شده از ترکیبات لایهای - Bi2O2 - 2+ به دلیل اینکه قطبش پذیری آنها کم است، خواص پیزوالکتریکی خوبی ندارند. اما ممکن است به دلیل پایداری زیاد و دمای کوری بالا - بین 550 تا 650 درجه سلسیوس - از سرامیک های پیزوالکتریک مهم باشند.[7]
شرح آزمایش
به منظور تهیه سل اولیه، بیسموت نیترات در استیک اسید گلاسیال با نسبت مولی مشخص حل گردیده و به مدت 1 ساعت در دمای 70 درجه سانتیکراد بر روی هم زن مغناطیسی در شرایط رفلاکس هم زده می شود. پس از حل شدن کامل بیسموت نیترات در استیک اسید گلاسیال سل اولیه تا دمای اتاق سرد شد. سپس به طور جداگانه سل ثانویه را از حل کردن تیتانیوم ایزوپروپکساید در -2 متوکسی اتانول تهیه می کنیم در این مرحله مقداری استیل استون به عنوان پایدار کننده به محلول اضافه می شود. حال سل ثانویه را به سل اولیه اضافه می کنیم و محلول نهایی به مدت 2 ساعت در شرایط رفلاکس روی هم زن مغناطیسی هم زده می شود تا سل نهایی زرد شفافی حاصل شود. غلظت نهایی محلول0/2 M می باشد.
در شکل 1 به طور شماتیک مراحل ساخت سل بیسموت تیتانات نشان داده شده است. سپس این محلول روی بستر های شیشه ای که از قبل آماده شده بودند به روش اسپین کوتینگ لایه نشانی شدند. سرعت لایه نشانی 3000 دور در دقیقه و مدت زمان آن 30 ثانیه انتخاب شده است. پس از هر مرحله لایه نشانی لایه ها در دمای 300 درجه سانتیگراد به مدت 10 دقیقه قرار داده می شوند تا حلال ها و مواد آلی تبخیر شوند. این عمل لایه نشانی را 10 بار به منظور رسیدن به ضخامت داخواه تکرار می کنیم. مرحله نهایی نمونه ساخته شده در دمای 600 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت در کوره باز پخت شده است.
بحث و نتایج
به منظور شناسایی فاز لایه نازک بیسموت تیتانات از طرح پراش پرتو ایکس بهره گرفته ایم. شکل 2 بیانگر الگوی پراش پرتو X لایه نازک بیسموت تیتانات است که در دمای 600 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت بازپخت شده است. الگوی پراش موءید تشکیل فاز کریستالی Bi4Ti3O12 با ساختار اورتورومبیک با پارامترهای شبکه a=5/44، b=32/81، c=5/41 می باشد. با توجه به رابطه شرر [8] - رابطه - 2 و پیک اصلی فاز ایجاد شده در صفحه - 117 - ، می توان به اندازه بلورک های ایجاد شده در لایه نازک پی برد. که در این رابطه طول موج اشعه ایکس بکار برده شده، پهنای نصف ماکزیمم پیک اصلی - FWHM - و زاویه پراش اشعه ایکس می باشد. بر طبق این رابطه اندازه بلورک ها برای لایه نازکبیسموت تیتانات حدود 17 نانومتر محاسبه گردید.
به منظور بررسی خواص اپتیکی لایه نازک بیسموت تیتانات از نمودار طیف عبوری به وسیله اسپکتروفتومتر استفاده شده است. شکل 4 طیف عبوری لایه نازک بیسموت تیتانات را در طول موجهای مختلف نشان می دهد. با استفاده از این نمودار می توان اطلاعات زیادی راجع به خواص اپتیکی مانند ضریب جذب، ضریب شکست در طول موج های مختلف کسب کرد.[9] قله های تداخلی که دلالت بر یکنواختی بالا آن دارد. همچنین نشان می دهد که در محدوده نور مرئی دارای عبور بالا در حدود %85 می باشد که همخوانی خوبی با تحقیقات مشابه دارد.[10] همچنین با استفاده از این نمودار به دلیل داشتن نقاط ماکزیمم و مینیمم مشخص می توان پارامترهای اپتیکی را محاسبه کرد.در این تحقیق برای محاسبه پارامتر های اپتیکی مانند ضریب جذب و ضریب دی الکتریک از روش سان پل استفاده می کنیم.
[9] ضریب شکست ،n، لایه نازک بیسموت تیتانات در ناحیه تداخلی با استفاده از روش سان پل بدست می اید.[9] که s ضریب شکست زیر لایه و T - 5 - در شکل 5 تغییرات ضریب شکست با طول موج در گستره -800 400 نانومتر نشان داده شده است، مشاهده می شود مقدار ضریب شکست با افزایش طول موج کاهش می یابد. بیشترین مقدار ضریب شکست مربوط به طول موج 410 نانومتر می باشد که مقدار ضریب شکست را 2/507 نشان می دهد که همخوانی قابل توجهی با کارهای مشابه دارد.[10] همچنین ضخامت نمونه با استفاده از رابطه - 6 - زیر برای دو بیشینه مجاور - و یا دو کمینه مجاور - محاسبه شد.
