بخشی از مقاله
*** این فایل شامل تعدادی فرمول می باشد و در سایت قابل نمایش نیست ***
سنتز و بررسی نانو کریستال تیتانات بیسموت (Bi12Ti020) تولید شده به روش سل – ژل
چکیده
سرامیک هاي تیتانات بیسموت با فاز کریستالی Bi4Ti3O12,…
براي ساخت خازن ه)، Bi12TiO20، Bi2Ti2O7 و (Bi2Ti4O11 به دلیل خواص و کاربردهاي جالب توجه مختلف، مورد توجه بسیاري از محققان قرار گرفته است. در تحقیق حاضر نانو کریستال تیتانات بیسموت (Bi12Ti020) با استفاده از فرآیند سل- ژل سنتز شده و تأثیر دماهاي مختلف عملیات حرارتی بر روي ریز ساختار مورد بررسی قرار گرفته است. بدین منظور ابتدا محلول هاي سل اولیه با استفاده از پنتاهیدرات بیسموت، اسید استیک، اتانول و ایزوپروپوکسید تیتانیوم با نسبت هاي مولار معین تهیه شد. پس از مخلوط کردن مواد اولیه و همزدن آن نمونه ها در دماي 100°C خشک شده و جهت دستیابی به ساختار کریستالی تحت عملیات آنیل در دماهاي 300، 400، 500، 600، 700 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت قرار گرفت. جهت بررسی نوع فازها و آنالیز شیمیایی و اندازه کریستالی پودر آنیل شده از تکنیک پراش پرتو ایکس و روش شرر استفاده شده و نتایج نشان داد که اندازه ذرات سنتز شده در حدود 35 نانومتر بوده است. سپس اندازه ذرات و مورفولوژي پودر عملیات حرارتی شده به وسیله تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی مورد تأیید قرار گرفت.
واژه هاي کلیدي: سل-ژل، تیتانات بیسموت، نانوکریستال
.1 مقدمه
افزایش کاربرد سرامیک هاي تیتانات بیسموت با توجه به خواص فروالکتریکی، دي الکتریکی، الکترواپتیکی، فعالیت فوتوکاتالیستی بالا باعث شده است به طور گسترده اي سرامیکی، مبدل هاي پیزوالکتریکی، سنسورها، قطعات نوري، حافظه هاي نوري و نمایشگرها به کار برده شوند .[1-4] کریستال هاي تیتانات بیسموت Bi12Ti020 با ساختار سیلنیت یکی از مواد محتمل براي پردازش اطلاعات نوري است که در مقایسه با سیلنیت هاي دیگر(همچون Bi12GeO20, (Bi12SiO20 حساسیت بالاتري نسبت به نور قرمز نشان داده و فعالیت نوري کمتري دارد که مطلوب بسیاري از کاربردها است.[5-6] در گذشته تهیه کریستال هاي Bi12Ti020 به دو شکل فیلم نازك و تک کریستال از طریق روشهاي گوناگونی مانند سنتز هیدروترمال، رسوب لیزر پالسی، واکنش حالت جامد، رسوب لایه اتمی((ALD، تجزیه محلول شیمیایی((CSD بدست می آمدند.[7-9] اخیرا توجه زیادي به تکنیک سل- ژل جهت تهیه پودرهاي سرامیکی و فیلم نازك شده است. مزیت استفاده از روش سل- ژل نسبت به دیگر روش ها، سنتز در دماي پایین و قابلیت ایجاد سل پایدار و همگن، عدم نیاز به تجهیزات پرهزینه و پیچیده، سازگازي زیستی وصرفه اقتصادي می باشد .[10-11] هدف از انجام این پژوهش، سنتز نانو کریسنال هاي تیتانات بیسموت به روش سل- ژل و بررسی ساختار و مورفولوژي آن میباشد.
.2 مواد وروش تحقیق
.1,2 سنتز نانوکریستال
جهت تهیه سل اولیه،پنتاهیدرات بیسموت (خلوص %99/99،(SigmaAldrich در اسید استیک با نسبت مولی مشخص حل گردیده و به مدت 30 دقیقه در دماي محیط هم زده شد. به طور جداگانه ایزوپروپوکسید تیتانیوم((SigmaAldrich در اتانول و استیل استون تهیه شد.این محلول به محلول اولیه افزوده شده و بعد از همزدن در دماي اتاق محلول حاصله به مدت 1 ساعت در دماي محیط همزده شد تا سل نهایی به صورت کاملا شفاف و زرد رنگ حاصل شود. در ادامه نمونه ها در دماي 100 درجه سانتی گراد به مدت 5 ساعت به منظور حذف کامل آب باقیمانده خشک شده و سپس در دماهاي 400 ،500 ، 600 ،700 درجه سانتیگراد آنیل شدند.
.2,2 مشخصه یابی نانوکریستال تیتانات بیسموت
به منظور بررسی تغییرات ساختاري و مطالعه فازها با استفاده از روش پراش پرتو ایکس با دستگاه مدل Philips X´ Pert ولتاژ 40 kV و جریان 30 mA در گستره پراش زاویهاي ( 20 ( 2 تا70 درجه انجام گردید. براي آنالیز نمونه ها از پرتو CuKa با طول موج λ=1.5405 Å استفاده شد. میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM, CamScan MV 2300) به منظور بررسی مورفولوژي پودرهاي تیتانات بیسموت مورد استفاده قرار گرفت.
.3 نتایج و بحث
.1,3 بررسی ساختاري توسط پراش اشعه ایکس((XRD
شکل1 طیف XRD نمونه کلسینه شده در 400-700°C نشان می دهد. در تهیه سیلنیت خالص فاز نیمه پایدار در حین تشکیل نانوکریستال Bi12TiO20 به وجود می آید.استحاله تدریجی به فاز سیلنیت در تغییر دماي400 °C تا 600 درجه مشاهده شد. در دماهاي پایین کلیسینه کردن فاز آمورف بدست آمده که به آرامی به فاز نیمه پایدار با افزایش دما تا 400 تبدیل می شود و نهایتأ در 500 به سیلنیت مکعبی تبدیل می شود. . با افزایش دما ارتفاع پیک افزایش و پهناي پیک کاهش یافته که نشان دهنده افزایش میزان کریستاله شدن است. تک فاز Bi12TiO20 در600° C به دست آمدند. الگوي پراش مؤید تشکیل فاز کریستالی Bi12TiO20 مطابق باکارتJCPDS 34-0097 ساختار نهایی مکعب با پارامتر شبکهa=10.17 Å می باشد.
با توجه به رابطه شرر (رابطه (1 و پیک اصلی فاز ایجاد شده در صفحه((310 ، می توان به اندازه کریستال هاي ایجاد شده پی برد.
که در این رابطه λ طول موج اشعه ایکس بکار برده شده، β پهناي نصف ماکزیمم پیک اصلی (FWHM) و θ زاویه پراش اشعه ایکس می باشد. بر طبق این رابطه اندازه کریستالی نانو کریستال هاي Bi12TiO20 حدود 35 نانومتر محاسبه گردید.
