بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق نانو سوزن اکسید کبالت - - Co3O4 به روش هیدروترمال تهیه شده است . مشخصه یابی ماده ی فعال تهیه شده ،توسط پراش اشعه - Xray - x ، میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی - FE-SEM - و آنالیز عنصری - EDS - مورد بررسی قرار گرفت. همچنین بررسی های میکروسکوپی نشان دهنده مورفولوژی نانو سوزن های ماده ی فعال به دست آمده است که سطح ویژه بالایی را به منظور واکنش های الکتروشیمیایی جهت افزایش ظرفیت ذخیره سازی انرژی در اختیار قرار می دهد. عملکرد ذخیره سازی انرژی ماده ی فعال تهیه شده توسط ازمون های الکتروشیمیایی ولتامتری چرخه ای و آزمون شارژ / تخلیه ثابت در محلول 6مولار KOH در سل استاندارد Swagelok مورد بررسی قرار گرفت. ظرفیت خازنی نمونه 1021 F/g ، 876 ،730 ، 681 ،560 به ترتیب در چگالی جریان2 A/g، 3 ، 5 ،10 ، 20 بدست آمد.
-1مقدمه
ابرخازن یا خازن های الکتروشیمیایی ابزارهای الکترونیکی هستند که قابلیت ذخیره انرژی بیشتری در مقایسه با خازن های سنتی را دارند.[1] اهمیت این گروه از ابزارها نسبت به باتری ها در رها کردن سریع انرژی می باشد. اگرچه در طی دهه گذشته ،تحقیقات زیادی برای پیشرفت این گروه از ابزارها صورت گرفته است. مواد الکترود به طور کلی حاوی مواد کربنی ، پلیمرهای هادی و اکسیدهای فلزی انتقالی می باشد. مواد کربن به عنوان مواد ایده آل برای خازن های دو لایه الکتریکی در نظر گرفته می شوند زیرا دارای قیمت کم ، سطح ویژه بالا ، هدایت خوب و پایداری شیمیایی خوبی دارند در حالی که ظرفیت مخصوص کم آن ها بزرگترین ضعف انها است2]؛.[3
پلیمرهای هادی ظرفیت ویژه بالاتر و هدایت ذاتی عالی دارند. با این حال ان ها پایداری سیکل کمی دارند به علت انقباض که طی پروسه شارژ/ تخلیه رخ می دهد4]؛. [5 در مقایسه با کربن و مواد پلیمری ،اکسید فلزات انتقالی حالات اکسیداسیون متعددی دارند که می تواند ظرفیت ویژه بالاتر را به دلیل واکنش ردوکس سریع محیا کنند6]؛.[7 یکی از بهترین اکسید فلزات برای تهیه الکترود ابرخازن ها ، اکسید روتنیوم - RuO2 - است که بر اساس واکنش های اکسایش و کاهش قابلیت ذخیره انرژی را دارد8]؛.[9 از آنجاییکه ترکیبات روتنیومی ،مواد کمیاب و گران قیمتی می باشند، استفاده از آن ها محدود است به همین دلیل تلاش های زیادی صورت گرفت تا سایر ترکیبات فلزی را جایگزین ترکیبات روتنیومی کنند.[10]
در میان اکسیدهای فلزی مختلف Co3O4 یک ماده چند منظوره با کاربردهای امیدوار کننده در باتری های لیتیومی ، سنسورهای گازی ، دستگاه های الکتروکرومیک، و در کاتالیزور ها ، مواد مغناطیسی می باشد . امروزه نانو کریستال های اکسید کبالت توجه بسیار زیادی را برای کاربردهای خازن های الکتروشیمیایی با چگالی توان و انرژی بالا جلب کرده اند که دو ویژگی اساسی یک الکترود خوب می باشد. اکسید کبالت یکی از امیدوارکننده ترین و مقرون به صرفه ترین کاندید کاربردهای ابرخازنی است زیرا دارای مزایای قابل توجه مانند بهره وری خوب و عملکرد طولانی مدت است ، همچنین دارای مقاومت به خوردگی و قیمت کم و فعالیت اکسیداسیون و کاهش بسیار عالی و ظرفیت ویژه تئوری بالا می باشد .
با این حال مطالعات کمی در مورد اکسید کبالت به عنوان ماده فعال الکترود برای ابرخازن ها انجام شده است. کائو و همکارانش اولین بار نانو کریستال های مزو حفره اکسید کبالت را با ظرفیت ویژه بالا - F/g401 - سنتز کردند و آن را به عنوان ماده فعال الکترود به کار بردند .[11] تاکنون نانو ساختارهای مختلف Co3O4 - نانوذرات ، نانو سیم، نانو صفحات ، حفره های توخالی - بطور موفقیت امیزی برای مواد الکترود با عملکرد بالا سنتز شده اند.[12] در این تحقیق Co3O4 نانو سوزنی به روش هیدروترمال سنتز شده و رفتار الکتروشیمیایی آن با نمودارهای ولتامتری چرخه ای و تست گالوانواستاتیک شارژ /تخلیه بررسی شد .[13]
-1 آزمایش
نانوسوزن Co3O4 به روش هیدروترمال سنتز شد. 1/5 میلی مول نیترات کبالت ، 7/5میلی مول اوره، 3میلی مول امونیوم فلوراید در 40 میلی لیتر آب حل می شود. محلول به مدت نیم ساعت در جو و دمای محیط به هم زده می شود، سپس مجلول صورتی رنگ به دست آمده به اتوکلاو 50میلی لیتر انتقال داده شده و در دمای 120 درجه سانتی به مدت 4 ساعت حرارت دهی می شود. پس از آنکه به دمای محیط رسید ذرات نانو از محلول توسط سانتریفیوژ جدا شده و چندین بار با آب و اتانول شسته می شود ، سپس در دمای 80 درجه سانتی گراد خشک شده . برای تبدیل هیدروکسید کبالت به دست آمده به اکسید کبالت نمونه در دمای 300درجه سانتی گراد به مدت 2ساعت تحت عملیات حرارتی قرار می گیرد.
زیر لایه فویل نیکل خالص دایره شکل به قطر10میلی متر در محلول HCl سه مولار به مدت 3دقیقه برای تمیز شدن و شستشو قرار داده می شود، سپس در اتانول و بعد از آن در حمام آلتراسونیک تمیز می شود سپس وزن می شوند. %75 درصد از پودر بدست آمده را همراه با 15% کربن اسیتیلنی و %10 پلی وینیلیدین فلوراید - PVDF - و Nمتیل 2پیرولیدون - NMP - مخلوط کرده و دوغاب بدست امده بر روی فویل نیکل پوشش دهی می شود و پس از خشک شدن در دمای 60 درجه به مدت 8ساعت وزن می شود و از جرم اولیه فویل نیکل کم شده و جرم پوشش بدست می آید.رنج جرم نمونه ها بین ./5 تا ./8 میلی گرم می باشد.