بخشی از مقاله
چکیده
کامپوزیت سازی دو یا چند جزئی از بیوسرامیک ها یکی از راه های حصول خواص مکانیکی و زیستی بهتر و بهینه سازی خواص برای کاربردهای پزشکی است. از سوی دیگر، تولید نانوپودر و ساخت بالک های نانوساختار کامپوزیتی از بیوسرامیک ها می تواند ویژگی های ناشی از ساختار نانو را به همراه داشته باشد که برای کاربردهای پزشکی منحصر به فرد است. زیرکونیا پایدارشده با ایتریا یکی از مهم ترین بیوسرامیک هایی است که به واسطه ی خواصی نظیر پایداری شیمیایی و استحکام مکانیکی عالی می تواند به عنوان کاشتنی های داخل بدن و مختص بافت های سخت استفاده شود ولی به دلیل ماهیت خنثی آن در برخی از کاربردها محدودیت هایی وجود دارد.
برای بهبود زیست سازگاری و زیست فعالی در آن در ضمن بهره گیری از خواص مکانیکی مطلوب، سرامیک زیست فعالی نظیر هیدروکسی آپاتیت به آن افزوده می شود. در این پژوهش نانوپودرهای کامپوزیتی زیرکونیا-هیدروکسی آپاتیت به روش سل-ژل و با افزودن نانوپودر هیدروکسی آپاتیت به عنوان تقویت کننده به میزان 0/5، 1، 5 و 10 درصد وزنی تهیه شدند. از نانوپودرهای کامپوزیتی تولیدی، قرص های خام توسط پرس تک محوری با فشار 500 مگاپاسکال تهیه شد و سپس به روش تف جوشی دومرحله ای بالک نانوساختار کامپوزیتی زیرکونیا- هیدروکسی آپاتیت ساخته شد.
ساختار فازی و مورفولوژی ذرات پودر و بالک تولید شده توسط تکنیک پراش پرتو ایکس و میکروسکوپ الکترونی روبشی مشخصه یابی، فازشناسی و ارزیابی شد. بالک یا بدنه های متراکم تولیدی دارای 75 درصد چگالی تئوری و اندازه دانه های حدود 100 نانومتر بودند. میکروسکوپ الکترونی روبشی ساختار متخلخل بالک های تهیه شده را تایید کرد و آنالیز پراش پرتو ایکس نشان داد که در فرآیند تف جوشی دو مرحله ای تجزیه و تغییر ساختار اجزا سازنده کامپوزیت بسیار اندک بوده است.
-1مقدمه
اکسید زیرکونیم یا زیرکونیا به واسطه خواصی چون استحکام مکانیکی عالی در کاشتنی های مفصل ران و زانو استفاده می شود. زیرکونیا یک ماده زیستخنثی بوده و با استخوان پیوند شیمیایی برقرار نمیکند و در مجاورت بافت نرم نیز پاسخ منفی نشان نمی دهد. به علاوه واکنش های التهابی حاصل از تماس این ماده با بافت زنده در مدت زمانهای طولانی بسیار اندک بوده است . - Piconi and Maccauro1999:1 - هیدروکسی آپاتیت - Ca10 - PO4 - 6 - OH - 2 - ، بیوسرامیکی زیست فعال است و توانایی منحصر به فردی در ایجاد پیوند با استخوان طبیعی دارد و از آن برای ترمیم آسیب های کوچک استخوانی استفاده میشود اما استحکام و چقرمگی شکست پایین آن، کاربرد هیدروکسی آپاتیت را در ارتوپدی و در کاشتنی های تحت بار محدود کرده است .
Shen et al. 2001:214 - تحقیقات گذشته نشان داده است که افزودن بیوسرامیک زیست فعال هیدروکسی آپاتیت به زمینه زیرکونیا می تواند مجموعه خواص مکانیکی و زیست فعالی مناسبی را فراهم کند . - Kishi et al. 2006:589-Inuzuka et al. 2004:509 - نانوپودرهای کامپوزیتی هیدروکسی آپاتیت-زیرکونیا با ترکیبات شیمیایی و روش های مختلف تاکنون توسط محققین ساخته شده و خواص مکانیکی، شیمیایی و زیستی آن ها مورد مطالعه قرار گرفته است. این کامپوزیت ها به علت محدودیت در اضافه کردن زیرکونیا به عنوان فاز تقویت کننده دارای استحکام کافی و چقرمگی شکست بالایی نیستند - . - Salehi and Fathi2008:267-Li and Gao2003:937
روش های مختلفی برای تولید بالک نانوساختار کامپوزیتی از نانوپودرهای کامپوزیتی وجود دارد که از جمله ی آنها می توان به روش های سینتر پلاسمایی جرقه ای و سینتر پرس داغ اشاره کرد. اگر چه روش های نام برده در تولید بالک نانوساختار کامپوزیتی بسیار موفق عمل می کنند ولی هزینه ی اجرایی کردن آنها به شدت بالا است. یکی از روش های جایگزین روش تف جوشی دو مرحله ای - 1 - TSS است. اساس این روش فعال کردن نفوذ از طریق مرزدانه ها است . - Mazaheri et al2009:13 -
هدف از پژوهش حاضر، تهیه نانوپودر کامپوزیتی زیرکونیا- هیدروکسی آپاتیت با درصدهای مختلفی از هیدروکسی آپاتیت به عنوان تقویت کننده به روش سل-ژل، تولید بالک نانوساختار کامپوزیتی زیرکونیا- هیدروکسی آپاتیت به روش تف جوشی دو مرحله ای، مشخصه یابی، فازشناسی و ارزیابی نانوپودرهای کامپوزیتی و بالک های نانوساختار کامپوزیتی زیرکونیا-هیدروکسی آپاتیت توسط آنالیز پراش پرتوایکس و میکروسکوپ الکترونی روبشی و در نهایت ارزیابی خواص مکانیکی آنها با استفاده از دستگاه میکروسختی سنجی است.
-2مواد و روش تحقیق
نانوپودر هیدروکسی آپاتیت به روش سل-ژل از پیش سازهای کلسیم نیترات تتراهیدرات - Ca - NO3 - 2.4H2O, Merk - و پنتااکسیددی فسفر - - P2O5 , Merk تهیه شد - . - fathi, Hanifi and Mortazavi 2008:536 سل زیرکونیای پایدار شده با سه درصد مولی ایتریا از پیش سازهای اکسی کلراید زیرکونیم - ZrOCl2.8H2O - - ساخت شرکت BDH انگلستان - و نیترات ایتریم - Y - NO3 - 3.6H2O - - محصول شرکت آلدریچ 1 آلمان - حل شده در اتانول خالص مرک2 با خلوص بالای 99 درصد تهیه شد و نانوپودر هیدروکسی آپاتیت با مقادیر 0/5، 1، 5 و10 درصد وزنی به آن افزوده شد. این سل ها به ترتیب 3YSZ-HA - 0.5 - ، 3YSZ- HA - 1 - ، 3YSZ-HA - 5 - و 3YSZ-HA - 10 - نامیده شدند.
پس از تبدیل سل به ژل، ژل تحت شستشو قرار گرفت تا یون کلر از آن حذف شود. پس از آن خشک شدن ژل در دمای 50 درجه سانتی گراد انجام شد. پودر حاصل از ژل خشک شده به منظور کلسینه شدن در یک کوره قابل برنامه ریزی ابتدا با نرخ 0/5 درجه بر دقیقه بمدت دوازده ساعت در دمای 400 درجه سانتیگراد و سپس با نرخ 5 درجه بر دقیقه به مدت سه ساعت تا دمای 600 درجه سانتی گراد حرارت داده شد - . - Khodambashi Emamy and Fathi2008:162 از هر نوع پودر تحت فشار 500 مگاپاسکال قرص هایی به قطر 12 میلی متر تهیه شد. قرص های خام تحت تف جوشی دو مرحله ای قرار گرفتند - . - Mazaheri, Simchi and Golestani-Fard2008:2933
از تکنیک های پراش پرتوایکس ساخت کشور هلند - 3KLOLSV ;ʼ3HUW-MPD System-Netherlands - در بازه زاویه ای -20 80 درجه و میکروسکوپ الکترونی روبشی ساخت کشور هلند - Philips XI30- Netherlands - به ترتیب برای شناسایی ساختار و فازها، تعیین اندازه دانه های پودر و بررسی مورفولوژی ذرات پودر و بالک های تولیدی استفاده شد. اندازه دانه ها توسط روش شرر - - Cullity1956:149 و با استفاده از نتایج آزمون پراش پرتو ایکس اندازه گیری شد. چگالی بالک های تولیدی به روش غوطه وری ارشمیدس و سختی آنها به کمک دستگاه میکروسختی سنجی ساخت کشور ژاپن - Buehler-Japan - و با استفاده از نیروی 25 نیوتون، بر حسب ویکرز اندازه گیری شد.
-3یافتهها و بحث
نتایج حاصل از ارزیابی ساختاری - فازی - نانوپودرهای کامپوزیتی شکل1، نشان می دهد که نمونه های حاوی مقادیر متفاوت هیدروکسی آپاتیت تنها حاوی پیک های متعلق به فاز زیرکونیا با ساختار تتراگونال هستند و پیک های هیدروکسی آپاتیت به دلیل مقادیراندک دیده نشده یا بسیار کوچک هستند. در واقع حضور پیک های فاز زیرکونیا تتراگونال با شدت بسیار زیاد موجب شده است تا پیک های کوچک فاز هیدروکسی آپاتیت در مقابل آنها بسیار ناچیز و ضعیف ظاهر شوند. اندازه دانه های فاز زیرکونیا تتراگونال در پودرهای کامپوزیتی تولید شده به روش سل-ژل توسط روش شرر اندازه گیری شد. نتایج نشان داد که اندازه دانه ها در ابعاد نانومتر بوده و در حدود 40 تا 60 نانومتر محاسبه شدند.
