بخشی از مقاله
چکیده
هدف از انجام این تحقیق، تهیه لایههای نانوساختار دیاکسیدتیتانیوم میباشد، که برروی شیشه به روش لایهنشانی غوطهوری1 سل ژل تهیه میشوند. سپس در دمای500œc تحت عملیات حرارتی قرار گرفتهاند.لایههای نازک TiO2 توسط دستگاههای پراش اشعه ایکس - XRD - و میکروسکوپ الکترون روبشی - SEM - مورد بررسی قرار گرفته اند. الگوی پراش پودر تیتانیوم نشان می دهد که نمونه پودری در فاز آناتاز میباشد. میکروگراف SEM بدست آمده، نشاندهنده چگالی بالای این لایهها و ساختار بسیار یکنواخت و عاری از ترک آنها میباشد.
01 مقدمه
دیاکسیدتیتانیومTiO2 با داشتن خواص شیمیایی والکترواپتیکی مناسب امروزه بسار مورد توجه قرار گرفته است. TiO2 به عنوان یک نیمههادی پهنای باند ممنوعه عریض وضریب شکست بالایی دارد. طیف طول آن نیز دامنه وسیعی دارد ودارای نفوذپذیری بالایی میباشد. چنین ویژگیهایی باعث شده که در مدارها به عنوان عنصر مداری الکتروکرومیک2 و یک عنصر مداری ترموکرومیک3 مورد استفاده قرار گیرد.در مواردی نظیر ساخت سنسورهای گازی و ابزارهای نوری فوتوالکترونیک نیز کاربرد فراوانی پیدا کرده است.
روشهای زیادی برای تهیه لایههای نازک دیاکسیدتیتانیوم وجود دارد که ازآن جمله میتوان به روش رسوبدهی با بخار شیمیایی - - CVD، کندوپاشیونی و روش سل ژل اشاره داشت. ساخت لایههای همگن بهوسیله فنآوری سل ژل اغلب روش مناسبی برای تهیه لایههای اکسیدی چندلایه میباشد؛ و این به دلیل مشخصات عالی این روش میباشد، که برخی از آنها کنترل آسان فرایند لایه نشانی، دمای پایین در عملیات حرارتی، لایه نشانی آسان محدودههای وسیع، هزینههای پایین دستگاهها، احتمال زیاد برای متنوع ساختن خواص لایه بهوسیله تغییر ترکیب محلول، میباشد. در این روش پیش ماده مایع - سل - ، به آسانی از طریق روش غوطهوری، چرخشی و یا افشاندن - اسپری کردن - برروی زیرلایه نشانده میشود.[1]
در این تحقیق، برای تهیه لایههای نانوساختار از روش لایهنشانی غوطهوری استفاده شده است.در این روش زیرلایه به طور عمودی با سرعت ثابت درون محلول سل ژل تهیه شده فرو برده میشود وبا همان سرعت بیرون کشیده میشود.بنابراین طی این فرایند سطح آزاد مایع از دو طرف روی سطح زیرلایه - شیشه - قرار می گیرد. مواد آلی طی فرایند حرارت دهی از سطح زیرلایه جدا میشوند. وقتی سرعت و ویسکوزیته مایع پایین باشد، فیلم به طور یکنواخت و طبیعی روی سطح زیرلایه قرار میگیردضمناً. لایه های نانوساختار Tio2 با استفاده از دستگاههای XRD و میکروسکوپ الکترونی SEM مورد مطالعه قرار گرفتهاند ومیکروگرافی بهدست آمده از میکروسکوپ الکترونی چگالی بالای لایه ها را نشان می دهد.[2]
02 تهیه لایههای نانوساختار TiO2 بهروش تجربی در این تحقیق، لایههای های نانوساختارTiO2 به روش سل ژل تهیه می،شوند.تیتانیوم ایزوپروپکساید - - TTIP برای آمادهسازی سل شفاف TiO2 در دمای اتاق استفاده میشود.به این ترتیب که ابتداً 20مول اتانول - مرک،% - 99/9 در1ml اسیداستیک به عنوان واسطه موازنه کننده حل میکنیم؛ سپس 1mlit تیتانیوم ایزوپروپکساید را به طور قطره وار و در شرایطی که به طور مغناطیسی تحت همزدن میباشد، به آنها اضافه می کنیم و به مدت 30دقیقه در دمای 25œc استیرر میکنیم.در نتیجه یک سل آبی رنگ بدست می آید. لایه- نشانی در دمای اتاق و به روش غوطه وری انجام میشود.
از آنجایی که تمیزکردن کیفیت لایه را تعین میکند؛ قبل از شروع لایه نشانی زیرلایههای شیشه ای باید چندین بار با آب و مایع شوینده تمیز شودسپس. یک محلول از آّب، اتانول، مایع شوینده با نسبت حجمی 1:10:100 آماده کرده زیرلایه را در آن قرار می دهیم.پس از آن در حمام اولتراسونیک یک مرتبه با آب گرم - حدوداً - 50 œc باردیگر با استون و در نهایت با اتانول سونیک میکنیم. پس از خشک شدن نمونه ها در هوای آزاد زیرلایههای شیشهای برای لایه نشانی آماده می باشند.
در این مرحله شیشه تمیزشده با سرعت ثابت50mm/min در سل فروبرده میشود و پس از 10دقیقه با همان سرعت خارج میشود.نمونهها پس از خشک شدن در هوای آزاد، به مدت 45دقیقه در دمای 100œc در آون گذاشته میشوند. با تکرار 2 و 3 بار این روش لایه ها به صورت تکلایه، دولایه و سهلایه آماده میشوند. سرانجام تمام نمونهها برای 30دقیقه در 400œc تحت عملیات آنیل قرار میگیرند. از آنجایی که حذف همهی پس ماندهای آلی باقیمانده روی لایهها از طریق تکلیس در 400œc امکان پذیر نمیباشد بنابراین نمونهها به مدت2ساعت در 500œc تحت عملیات حرارتی قرار میگیرند. جهت بررسی و تعیین ساختار بلوری نمونهها، از دستگاه پراش اشعه ایکس XRD استفاده شده است؛ و مورفولوژی سطحی آنها توسط میکروسکوپ الکترون روبشی FE-SEM دانشگاه تهران مورد مطالعه قرار گرفته است.
.3 نتایج وبحث
پس از بررسی طیفXRD لایه دیاکسیدتیتانیوم 3بار لایه نشان شده، به دلیل ضخامت کم لایه، دستگاه پراش پرتو ایکس قادر به نشان دادن قله های لایه نازک نبوده است.[3]از آنجایی که اندازه گیریXRD از نمونه های پودری سادهتر و امکان پذیرتر میباشد؛سلTiO2 پس از ژل شدن به مدت 2ساعت تحت عملیات حرارتی قرار میگیرد تا نمونه پودری حاصل شود. شکل2 الگوی پراش نمونه پودری را نشان می دهد که در مقایسه با نتایج بدست آمده از الگوی استاندارد دی اکسید تیتانیوم [4]، ملاحظه مگردد که TiO2 در فاز آناتاز می باشد.
