بخشی از مقاله
چکیده:در این پژوهش نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن Fe3O4 - - به روش سولوترمال - solvothermal - سنتز شد. ساختار بلوری این پودرها توسط پراش پرتو ایکس - XRD - مورد بررسی قرار گرفت و تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری - TEM - این نانوذرات اندازه متوسط ذرات را حدود و نانومتر نشان می دهند . بررسی خواص مغناطیسی نمونه های سنتز شده توسط آنالیز VSM مورد بررسی قرار گرفت .و در نهایت آنالیز های انجام شده با روش های فوق تولید نانوذرات مغناطیسی آهن - - Fe3O4را با کیفیت بالا نشان دادند .
.1مقدمه
در سال های اخیر پژوهش های بسیاری به منظور توسعه روش های کارا برای سنتز نانو ذرات اکسید آهن از جمله مگنتیت ، با هدف تولید ذراتی پایدار ، زیست سازگار و با شکل های کنترل شده صورت گرفته است. رایج ترین این روش ها عبارتند از : هم رسوبی، تجزیه گرمایی ، سولوترمال یا هیدروترمال، میکروامولسیون و سنتز سونوشیمیایی. مگنتیت، کانی سیاه رنگی است شامل یون های Fe2+و Fe3+ که در حالت حجیم دارای ساختار اسپینل معکوس می باشد .
ساختار بلوری مگنتیت، شامل لایه های اکتاهدرال و مخلوطی از تتراهدرال/ اکتاهدرال انباشته شده در امتداد [111] می باشد .[1] نانوذرات مغناطیسی کاربرد های زیادی در زمینه شاره های مغناطیسی[2]، ذخیره داده ها [3] ، کاتالیست ها [4] و تصویربرداری تشدید مغناطیسی [5]دارند . در مواردی مانند درمان سلول های سرطانی و دارورسانی هدفمند هم تحقیقاتی انجام گرفته است-[6 .10] استفاده از این نانوذرات در سنسور ها در سال های اخیر مورد توجه قرار گرفت.
[11] در این مقاله به توصیف سنتز نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن - Fe3O4 - با استفاده از پیش ماده آهن - III - استیل استونات - Fe - acac - 3 - و پلی وینیل پیرولیدون - PVP - در مقدار های 1gr ، 2gr و 3gr پرداخته شد و خواص آن ها با استفاده از روش های مشخصه یابی XRD , TEM و VSM بررسی شده است. در این تحقیق ابتدا به مقدار 25 ml اتیلن گلیکول را به همراه 0,55 gr استیل استونات با استفاده از همزن مغناطیسیدر دمای 60 درجه سانتی گراد هم زده شد و به منظور کنترل دما از حمام آب استفاده گردید.
سپس 1gr، 2gr و 3gr از پلی وینیل پیرولیدونرا در سه مرحله سنتز به محلول اضافه میکنیم . بعد از مدت زمانی محلول حاصل را در اتوکلاو ریخته و در دمای 180 درجه سانتی گراد به مدت 12 ساعت قرار می دهیم .بعد از آن در دمای اتاق سرد می کنیم و محلول سیاه رنگ را با استفاده از سانتریفیوژ شست و شو می دهیم و در نهایت آن را به مدت 24 ساعت در آون قرار می دهیم.سه محصول نهایی که با مقادیر مختلف PVP سنتز شده بودند بصورت پودر تقریبا سیاه رنگی نمایان شدندکه خاصیت مغناطیسی خوبی از خود نشان داند و توسط آهنربا به آسانی جذب شدند.
.3-1تحلیل پراش پرتو ایکس
در شکل - 1 - طیف پراش X نانوذرات Fe3O4 نشان داده شده است. تمام پیک های مشاهده شده در حدود زوایا 2 برابر 30.2 , 30.5 , 43.2 , 53.6 , 56.9 , 63.2 مربوط به پراکندگی اشعه X از صفحات به ترتیب - 220 - ، - 311 - و ... می باشند. با توجه به مرجع [PDF no: 00-003-0862] تماما به بلورک های Fe3O4 می باشد. هیچ پیک اضافه دیگری در طیف مشاهده نمی شود. نمودار مربوط به نتایج بدست آمده از آنالیز VSM نمونه ها در شکل - 2 - ارائه شده است.
همانگونه که ملاحظه می شود کمترین قابلیت مغناطیسی شدن مربوط به نمونه ای می باشد که با استفاده از PVP 3gr تهیه شده است و بهترین مربوط به نمونه ای می باشد که در ساخت آن از PVP کمتری و به میزان 1gr استفاده شده است ، علت را می توان این بیان کرد که به دلیل افزایش درصد PVP اندازه نانوذرات کاهش می یابد . در نتیجه کوچک شدن حوزه های مغناطیسی ، مقدار مغناطیسی شدن کاهش می یابد.مغناطش اشباع برای نانوذرات با مقادیر مختلف PVP به ترتیب حدود 2.5، 5، 10 بدست آمد. تصاویر TEM نمونه ها در شکل - 3 - نشان داده شده است. در تصاویر دیده می شود که نانو ذرات Fe3O4 بصورت متخلخل می باشد. تغییرات اندازه کل ذرات محسوس نمی باشد. و به نظر می رسد که با افزایش مقدار PVP اندازه آن ها کاهش یافته است.
تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری 1 - a - گرم 2 - b - PVP گرم 3 - c - PVP گرم PVP
در این بررسی نانوذرات مغناطیسی Fe3O4 با مقادیر مختلف پلی وینیل پیرولیدون به روش سولوترمال با موفقیت سنتز شدند. . و تشکیل ساختار آن با استفاده از مشخصه یابی های پراش پرتو ایکس مورد بررسی قرار گرفت ، به منظور بررسی خواص مغناطیسی آنالیز VSM انجام گرفت که نتایج مطلوب حاصل گردید . برای بررسی توزیع اندازه ذرات از آنالیز TEM استفاده شد که در مقادیر مختلف PVP اندازه ذرات متفاوتی حاصل گردید.
