بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش، نانوذرات WO3 با تابش هماهنگ اول - 1064 nm - پالس های لیزر بر صفحه تنگستن خالص در محیط آب DI سنتز شده است. بررسی خواص میکروسکوپی نانوذرات توسط میکروسکوپ الکترونی عبوری - TEM - و میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - انجام شده است و همچنین ساختار بلوری نانوذرات توسط پراش پرتو ایکس - XRD - مشخصه یابی شده است. طیف سنجی نوری - UV/Vis/near IR - به منظور مطالعه خواص نوری نمونه های سنتز شده به کار رفته است. طیف جذبی نانوذرات ساخته شده در انرژی های مختلف پالس های تابیده شده نشان می دهد که با افزایش جریان از 11 به 13A، لبه جذب به سمت طول موج های بزرگتر انتقال پیدا می کند که به خاطر کاهش گاف نواری ذرات سنتز شده می باشد.
روش انجام آزمایش
نانوذرات تری اکسید تنگستن با تابش پرتو لیزر Nd:YAG با سوییچ Q بر صفحه تنگستن خالص با خلوص Sigma- - 99.9% - Aldrich غوطه ور در 20cc آب DI ساخته شد. پهنای پالس 240ns، سرعت تکرار پالس ها 2KHz و جریان های 11 و 12 و 13A انتخاب شد. همچنین زمان تابش پرتو 30min در نظرگرفته شد. در مرحله بعد، محلول کلوئیدی به دست آمده به منظور یکنواخت سازی در حمام اولتراسونیک قرار گرفته و به داخلظروف شیشه ای منتقل شد.برای آنالیز XRD از دستگاه پراش اشعه ایکس مدل Stadi-Mp ساخت شرکت آلمانی Stoe و در محدوده زوایای 2θ=10° تا2θ=90° با سرعت 1sec/step و ولتاژ شتاب دهندهای در حدود 40KV و شدت جریان 30mA انجام شده است.
از اشعه K مس با طولموج 1.54A در این آنالیز استفاده شده است. با مراجعه به کارتهای استاندارد، نوع فازهای تشکیل شده مشخص شدهاند. آنالیز طیف سنجی نوری توسط دستگاه Varian مدل Cary 500 scan دارای سیستم دو پرتویی و در بازه 200-900 nm انجام شده است. در این دستگاه لامپ تنگستن جهت تابش در ناحیه مرئی و مادون قرمز و لامپ هلیم جهت تابش در ناحیه فرابنفش استفاده شده است. همچنین به منظور حذف اثر حلال در قسمت مربوط به مرجع، آب DI قرار داده شد. تصاویر SEM با دستگاه ساخت شرکت KYKY مدل EM 3200 و ولتاژ 30KeV و همچنین تصاویر TEM با دستگاه Philips مدلCM 200 FEG انجام گرفت.
نتایج و بحث
شکل1 طیف XRD نانوذرات WO3 سنتز شده در جریان 13A رادر بازه 2 20 تا 50 2 نشان می دهد. همانگونه که مشاهدهمی شود دو پیک در 33 2 و 2 48 مرتبط با WO3 وجود
دارد که اولی مربوط به صفحات - 022 - و دومی مربوط به صفحات - -607 - فاز مونوکلینیک می باشد.TEM به عنوان یک تکنیک قدرتمند برای اثبات تصویری شکل گیری نانوذرات تری اکسید تنگستن استفاده شده است. شکل2 تصاویر TEM نانوذرات WO3 سنتز شده در جریان های تابش مختلف را نشان می دهد. برای جریان تابش 13A مشاهده می شود که ذرات به شکل زنجیر به هم متصل شده اند.در محل اتصال این زنجیر ها، ذرات به صورت متراکم و انباشته شده هستند که این جایگاه های اتصال به صورت نواحی تیره رنگ در تصاویرقابل مشاهده هستند. تصاویر مربوط به نمونه ساخته شده درجریان تابش 12A نشان دهنده کاهش طول زنجیرها می باشد و درنمونه 11A زنجیرها شکل نگرفته اند و ذرات متراکم شده قابل مشاهده هستند.
شکل3 طیف جذبی نمونه های سنتز شده در جریان های 11 و 12 و 13A می باشد. همان گونه که قابل مشاهده است با افزایشجریان تابش از 11 به 13A لبه جذب نمونه ها به سمت طول موجهای بزرگتر انتقال پیدا کرده است که این پدیده می تواند به دلیل افزایش اندازه نانوذرات سنتز شده به دلیل افزایش جریان تابش و متعاقباً کاهش گاف نواری ذرات باشد.در مرحله اول برهمکنش پالس لیزر با سطح ماده هدف، محلتابش تا دمای تبخیر بالا می رود و پلاسما شکل می گیرد. ناحیهپلاسما که حباب نامیده می شود با سرعت مافوق صوت در محیط پخش می شود. مرز بین حباب و محیط مایع اطراف آن، از نظرترمودینامیکی محیط مناسب برای جوانه زنی و رشد نانوذرات میباشد. با افزایش انرژی پالس، اندازه حباب های تشکیل شده
