بخشی از مقاله
چکیده
سلسیان مونوکلینیک یکی از بهترین مواد شناخته شده برای کاربردهای دما بالا و فرکانس بالا به دلیل دارا بودن خواص مهم حرارتی و الکتریکی است . روشهای مختلف برای ساخت این ماده معرفی شده که بهترین نتایج با روش سنتز در فاز جامد و استفاده از مینرالایزرهای مختلف بدست آمده است ولی پارامترهای متعددی در کنترل خواص آن مؤثرند.
در این پژوهش سنتز سلسیان مونوکلینیک با روش واکنش حالت جامد مورد بررسی قرار گرفت و تأثیر مینرالایزر اکسید کلسیم - CaO - و دما بر ساختار و مورفولوژی ذرات بدست آمده بررسی گردید. در این تحقیق باریم کربنات - BaCO3 - و سیلیس - SiO2 - و آلومینا - Al2O3 - به عنوان مواد اولیه و از CaO به عنوان مینرالایزر استفاده شد. برای سنتز سلسیان مونوکلینیک ابتدا باریم سیلسیکات - BaSi2O5 - و سپس هگزاسلسیان تشکیل شد و در مرحلهی آخر با افزودن مقادیر مختلف مینرالایزر CaO و عملیات حرارتی در دمای 1250oC به مدت 4 ساعت، فاز سلسیان مونوکلینیک سنتز شد.
ساختار فازی نمونهها با استفاده از آنالیز پراش اشعهی ایکس - XRD - و مورفولوژی آنها با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی نشر میدانی - FE-SEM - مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که با وجود %5 مولی مینرالایزر CaO، تبدیل کامل به سلسیان مونوکلینیک در 1250 C اتفاق میافتد و میانگین اندازهی بلورکها با افزودن %10 مولی مینرالایزر CaO به حدود 65 nm میرسد.
مقدمه
سلسیان مونوکلینیک مادهای بسیار مناسب برای کاربردهای تکنولوژی جدید به دلیل دارا بودن خواص مهم حرارتی و الکتریکی است. ثابت دیالکتریک پایین و پایدار، اتلاف دیالکتریک کم، نقطهی ذوب بالا، ضریب انبساط حرارتی کم تا دمای 1000oC و پایداری فازی تا 1590oC، سبب کاربرد سلسیان مونوکلینیک را به عنوان دیرگداز، محفظه آنتن موشک، عایقهای الکتریکی دما بالا و یا بستر مدارهای مجتمع در ابزار الکترونیکی گردیده است
باریم آلومینوسیلیکاتاساساً دارای سه پلی مرفی، مونوکلینیک - شناخته شده به نام سلسیان - ، هگزاگونال - شناخته شده به نام هگزاسلسیان - و اورتورمبیک است. فاز سلسیان مونوکلینیک به طور طبیعی تشکیل می شود درحالی که فازهای هگزاگونال و اورتورمبیک تنها در محصولات سینتیکی یافت میشوند
روشهای مختلفی جهت سنتز سلسیان مونوکلینیک وجود دارد که شامل تبلور - کریستالیزاسیون - از مذاب Lee - ، Chen و James، - 1995 روش سل-ژل Ye - ، Gu، Zhou و Iwasa، - 2003 اکسیداسیون مواد اولیه جامد فلزی Allameh - SMP و Sandhage، - 1997 و واکنش حالت جامد است .
در روش ذوب، نیاز به دمای بسیار بالاست . 1400oC روش سل-ژل وابسته به منابع آلی خاص است که این منابع بسیار گران قیمت هستند. همچنین روش اکسیداسیون مواد اولیهی جامد فلزی SMP فرآیند پیچیدهای دارد. اما در بین روشها، روش واکنش حالت جامد به دلیل هزینههای پایین، سهولت فرآیند و خواص مناسب محصولات روش مناسبی است
سلسیان مونوکلینیک از دمای محیط تا 1590oC فاز پایدار و پلی مرف هگزاسلسیان از دمای 1590oC تا نقطهی ذوب - 1760oC - پایدار است. از آنجایی که در روشهای مختلف سنتز، هگزاسلسیان همیشه به عنوان فاز اول متبلور میشود و همچنین تبدیل فاز هگزاسلسیان به سلسیان مونوکلینیک بسیار کند است در نتیجه هگزاسلسیان میتواند در قطعات سنتز شده در فاز جامد در زیر 1590oC نیز به صورت شبهپایدار وجود داشته باشد.
اصلیترین موضوع که کاربرد هگزاسلسیان را محدود میکند، تبدیل فاز هگزاسلسیان به اورتورمبیک در دمای 300oC همراه با انبساط زیاد و تشکیل میکروترک صورت می پذیرد. لذا این ماده در صنعت به علت مشکل فوق و خواص نامناسب حرارتی قابل استفاده نیست. در مقابل ساختار سلسیان مونوکلینیک هیچگونه تغییر فازی در گرم یا سرد کردن تا 1590oC انجام نمیدهد
در گذشته تلاشهای بسیاری جهت سنتز فاز سلسیان مونوکلینیک شده است. عملیات حرارتی طولانی مدت می تواند تبدیل تدریجی هگزاسلسیان به فاز پایدار سلسیان مونوکلینیک را نتیجه دهد اما از طرف دیگر سرعت تبدیل پلیمرفیک میتواند توسط افزودن مینرالایزرها افزایش یابد ولی این تحول رفتاری قابل پیش بینی در دماهای متفاوت نشان نمیدهد Bansal - ، 1998؛ Lee و Aswath، 2001، . - 2003 در این پژوهش سعی شده است از طریق افزودن مینرالایزر سرعت تبدیل پلی مرفیک را مورد بررسی قرار گرفته و بتوان با تشخیص و کنترل برخی پارامترهای فرآیند، شرایط ایجاد فاز سلسیان مونوکلنیک پایدار را پس از سنتز در حالت جامد تحلیل کرد.
