بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق فیلمهای نازک اکسید تیتانیوم به روش سل ژل و تکنیک غوطهوری تهیه شدند. اثر حلالهای مختلف - بوتانول، اتانول، متانول و -2پروپانول - روی خواص ساختاری و اپتیکی فیلمها مورد بررسی قرار گرفت. الگوی پراش پرتو X نشان میدهد که فیلمها دارای ساختار آمورف میباشند. طیف تراگسیل فیلمها بوسیله طیفسنج نوری UV-Vis اندازهگیری شد. نتایج نشان میدهد که فیلم های تهیه شده با حلال -2پروپانول واتانول دارای شفافیت بالاتر هستند. از روی طیف تراگسیل تجربی و با استفاده از روش بهینه سازی نامقید نقطه گرا - PUMA - ضریب شکست فیلم ها نیز محاسبه شد.
مقدمه
اکسید تیتانیوم به دلیل داشتن ضریب شکست بالا - 2/52-2/76 - ، سختی زیاد، پایداری شیمیایی خوب، مقاوم در برابر خوردگی و ارزان بودن دارای کاربردهای فراوانی در صنعت هوا فضا، پزشکی، ادوات اپتیکی سنسورهای گازی و... دارد. دو خاصیت مهم TiO2 فتوکاتالیست و آبدوست بودن آن است که از این خواص برای تصفیه آب و هوا، ساخت سطوح و لایههای ضد مه وغیره استفاده میشود. اکسید تیتانیوم دارای سه فاز کریستالی آناتاز، روتایل و بروکیت میباشد. گاف انرژی برای فاز آناتاز - 3/2 eV - و فاز روتایل - 3 ev - است.خواص فیلمهای نازک دی اکسید تیتانیوم وابستگی شدیدی به پایداری ساختار، اندازه دانهها، درصد تخلخل، ترکیبات آلاییده شده و ... دارد .[1]
کار تجربی
در این تحقیق از تترا بوتیل اورتوتیتانات - C16H36O4Ti - به عنوان پیش ماده اکسید تیتانیوم، از بوتانول - C4H10O - ، اتانول - C2H6O - ، -2 پروپانول - C3H8O - ومتانول - CH4O - به عنوان حلال و از استیل استون به عنوان پایدارساز استفاده شده است. مواد اولیه به این مقاله به شرط در دسترس بودن در وبگاه www.psi.ir/?physics96 معتبر است. مدت 30 min در دمای اتاق توسط همزن مغناطیسی همزده شدهاند. سپس اسید استیک به عنوان کاتالیزور و آب دیونیزه قطره قطره به محلول بالا اضافه کرده به مدت 60 min تحت همزن مغناطیسی قرار میدهیم. در نهایت سلهای زرد رنگ شفاف و یکنواختی بدست آمد که روی بسترهای شیشهای به روش غوطهوری نهشته شدهاند. تعداد دفعات لایهنشانی 5 بار بوده و بعد از هر بار نهشته، نمونهها به مدت 15 min در دمای 120℃ تحت خشکسازی قرار گرفتند. در پایان عملیات بازپخت در دمای 300℃ به مدت 2 ساعت انجام گرفت.
مشخصهیابی فیلم نازک
پس از تهیه فیلمها خواص ساختاری آنها توسط طرح پراش پرتو X با استفاده از دستگاه PW 1800 Philips مورد بررسی قرار گرفت. طیف تراگسیل فیلمها در محدوده طول موج 200-800nm با استفاده از دستگاه UV-VIS مدل CARRY100 اندازهگیری شد. ضریب شکست فیلمها با استفاده از دادههای تراگسیل تجربی به کمک رهیافت کمینهسازی نامقید نقطهگرا - puma - ارائه شده توسط چامبولیرون و همکارانش محاسبه شد.[2] طیف نمونهها با استفاده از طیفسنج FTIR مدل Alfa Burker اندازهگیری شد.از دستگاه DME C-26 برای آنالیز AFM استفاده گردید.
بحث و نتایج
شکل 1 الگوی پراش پرتو X نمونههای تهیه شده را نشان میدهد.
شکل: 1 طرح پراش پرتو X فیلمهای تهیه شده با حلالهای مختلف
همانطور که مشاهده میشود نمونهها دارای ساختار آمورف بوده و آن را میتوان به پایین بودن دمای بازپخت در تهیه فیلمها مربوط کرد. طیف FTIR نمونهها در بازه 400- 4000 cm-1 در شکل 2 نشان داده شده است. با توجه به شکل قله موجود درحدود 3430 cm-1 و 1380 cm-1 مربوط باند کششی و ارتعاشی O-H، قله موجود در حدود 2850 cm-1 و 1630 cm-1 مربوط به باند کششی و ارتعاشی C-H، و قله موجود در660 cm-1 مربوط به پیوند کششی O-Ti-O و قله موجود درحدود2330 cm-1 مربوط به باند کششی C-O میباشد . [3]
شکل: 2 نمودار FTIR فیلمهای تهیه شده با حلالهای مختلف
شکل 3 طیف تراگسیل فیلمهای تهیه شده با حلال های مختلف را نشان میدهد. شفافیت فیلمها در ناحیه مرئی در حدود 70 تا 90 درصد میباشد افزایش تداخل در طیفها نشان دهنده افزایش ضخامت فیلمها است .[4] با توجه به نمودار میتوان گفت فیلمهای تهیه شده با حلالهای -2پروپانول و بوتانول دارای ضخامت بیشتری هستند وعلت آن را میتوان به ویسکوزیته بیشتر حلالهای نامبرده نسبت به اتانول و متانول ربط داد. طول موج قطع نمونهها در حدود 340 نانومتر میباشد که با مقادیر مشاهده شده در گزارشات تطابق دارد .[5]
شکل: 3 نمودار طیف تراگسیل فیلمهای تهیه شده با حلالهای مختلف با استفاده از طیف تراگسیل تجربی و روش پوما ضخامت فیلمها محاسبه گردید. - جدول - 1 ضریب شکست فیلمها با استفاده از روش پوما محاسبه و در شکل 4 نشان داده شده است. همانطور که مشاهده میشود فیلمهای تهیه شده با حلال بوتانول دارای بیشترین ضریب شکست میباشند. که آن را میتوان به کمتر بودن میزان تخلخل در فیلم های تهیه شده با حلال بوتانول مربوط کرد .[6]
شکل: 4 نمودار ضریب شکست فیلم های تهیه شده با حلالهای مختلف
شکل 5 ضریب خاموشی فیلمهای تهیه شده با استفاده از روش پوما را نشان میدهد. ضریب خاموشی فیلمها در ناحیه 550 نانومتر تفاوت کمی از هم دارند . ضریب خاموشی فیلمهای تهیه شده با حلال بوتانول دارای بیشترین مقدار است و علت آن به دلیل وجود تهیجاهای بیشتر در این فیلمها می باشد .[6]
شکل: 5 نمودار ضریب خاموشی فیلم های تهیه شده با حلالهای مختلف
شکل 6 گاف انرژی نمونههای تهیه شده را نشان میدهد، که با استفاده از دادههای طیف تراگسیل و فرمول تاوک محاسبه شد .[7] مقدار گاف انرژی - Eg - با برون یابی خطی از رابطه - 1 - بدست میآید. به ازای - 2 و - R= 1/2 گاف انرژی مستقیم وغیر مستقیم بدست میآید. α ضریب جذب، n ضریب شکست فیلم، s ضریب شکست بستر،T دادههای طیف تراگسیل و d ضخامت فیلمهای تهیه شده است. فیلمهای تهیه شده با حلال -2پروپانول دارای کمترین گاف نواری و با حلال متانول دارای بیشترین گاف نواری میباشند. در فیلمهای TiO2 افزایش ضخامت باعث کاهش گاف انرژی میشود .[4]
