بخشی از مقاله
چکیده
با استفاده از روش Sol-Gel ، فیلم هاي نازك SiO2 بر روي بستر لام میکروسکوپ تهیه شد. تغییر برخی از خواص فیلم حاصل ، مثل : میزان عبور نور در ناحیه UV-Vis و مورفولوژي سطحی فیلم نسبت به سرعت کشش و pH سل بررسی شد.با افزایش pH میزان عبور نور در ناحیه مرئی افزایش یافت.با توجه به تصاویر SEM تهیه شده از سطح فیلم مشخص گردید که میزان تخلخل در فیلمهاي حاصل از سل بازي بیشتر است وسطح این این فیلم ها از ذراتی به قطر 40-35 نانو متر تشکیل شده است در حالی که در نمونه هاي تهیه شده از سل اسیدي سطحی کاملا یکنواخت مشاهده شد.
مقدمه
در شیشه معمولی مقدار %4 از نور تابیده شده به شیشه از هر سطح آن بازتاب می شود که با توجه به انعکاس نور از هر دو سطح شیشه تقریبا %92 نور تابیده شده، از شیشه عبور خواهد کرد - حدود%8 بازتاب - . هرچند این میزان بازتاب نور بسیار کم می باشد، اما در بسیاري از کاربردها - قطعات اپتیکی لیزر، لوله پرتو کاتدي، جمع
کننده هاي اشعه خورشیدي، سل هاي خورشیدي و ... - میزان عبور کلی به طور قابل ملاحظه اي کم می شود. به ویژه هنگامی که چند قطعه اپتیکی بطور سري استفاده شوند. بنابراین افزایش میزان عبور یا کاهش بازتابش سطحی ناخواسته مواد، مطلوب می باشد.
روش معمول براي این منظور استفاده از یک فیلم شفاف نازك باضریب شکست کم بر روي سطح شیشه است. این ویژگی، از رابطه فرنسنل پیروي می کند که طبق آن براي داشتن بیشترین عبور باید ضریب شکست فیلم - - nfilm مجذور ضریب شکست بستر فیلم - nsubstrate - باشد
ضریب شکست شیشهضریبمعمولی 1/54 تا 1/56 است .بنابراین شکست فیلم باید بین 1/20 تا 1/25 باشد تا بهترین خواص ضد بازتاب را داشته باشیم. ایجاد فیلم تک لایه با این ضریب شکست کم تقریبا غیر ممکن است ولی می توان ضریب شکست فیلم را با افزایش تخلخل کم کرد.
به منظور تهیه این گونه فیلم ها، روشهاي متعددي مانند: Chemical etching، Vacuum و Sol-Gel وجود دارد با روش etching فیلم هایی با خواص اپتیکی و دوام سطحی مناسب تهیه شده است. عیب اصلی این روش سمی بودن مواد شیمیایی مورد استفاده مثل HF یا H2SiF6.SiF6 و نیز مضر بودن آن براي محیط زیست می باشد. زمان لازم براي روش etchingنیز طولانی است.
در روش لایه نشانی در خلا نیاز با استفاده از تجهیزات گرانقیمت و همچنین محدودیت در ابعاد قطعات لایه نشانی وجود دارد.
سل- ژل فرایندي بسیار مناسب براي تهیه فیلمهاي نازك به روش پوشش دهی غوطه وري* و همچنین پوشش دهی چرخشی** می باشد. تحقیقات اخیر در این زمینه شامل تهیه لایه هاي نازك با مصارفی چون: پوششهاي محافظ، پوشش هاي ضد بازتاب ، حس گرهاي نوري و تهیه لایه هاي الکتروکرومیک می شود.[3-1]
متداول ترین مواد اولیه مورد استفاده در روش سل – ژل آلکوکسیدهاي فلزي می باشند. روش سل – ژل از دو مرحله آبکافت و ترکم تشکیل شده است:
به علت کم بودن سرعت مرحله آبکافت - مرحله - 1 باید از کاتالیزور استفاده کرد که کاتالیزور مورد استفاده می تواند اسید یا باز باشدبر.
پوسترها: ماده چگال
اساس اسیدي یا بازي بودن کاتالیزور، ذرات سل به ترتیب بصورت زنجیره اي و یا کلاستري خواهند بود شکل - 4]. - 1و[7 شکل - 1 - ، تاثیر کاتالیزور اسیدي یا بازي بر ساختار سل در این مقاله خواص اپتیکی و مورفولوژي سطحی فیلم SiO2 تهیه شده به روش سل-ژل در شرایط مختلف - قدرت اسیدي محلول - بررسی شده است. هدف نهایی این کار بدست آوردن بهترین نتایج براي استفاده از این فیلمها در قطعات اپتیکی می باشد.
روش انجام آزمایش
با استفاده از الکوکسید تترااتوکسی اورتوسیلیکات - TEOS - دو سل با pH =1 و pH = 9 تهیه ‘گردید. تمامی مواد اولیه از شرکت مرك تهیه شد و بدون خالص سازي بیشتر استفاده شدند.
بعد از مخلوط کردن مواد اولیه با هم، محلول حاصل به مدت یک ساعت با سرعت ثابت هم زده شد. بعد از گذشت 24 ساعت سل بازي نسبت به سل اسیدي کمی کدرتر شد که احتمالا ناشی از کلوئیدي شدن محلول بازي می باشد.
لایه نشانی به روش غوطه وري بر روي بستر لام میکروسکوپ براي هر دو سل اسیدي و بازي در سرعتهاي 5،10،15،20 سانتی متر بر دقیقه انجام شد و سپس نمونه ها در دماي 100 درجه سانتی گراد با سرعت 2 درجه بر دقیقه به مدت یک ساعت حرارت دهی شدند. با استفاده از اسپکتروفتومتر CamSpec M330 از
نمونه ها طیف عبوري UV-Vis گرفته شد. براي بررسی مورفولوژي سطحی پوشش هاي تهیه شده از میکروسکوپ SEM, Philips XL30 استفاده شد.
نتایج و بحث
شکل - - 2 طیف عبوري پوشش هاي تهیه شده با استفاده از سل بازي - pH=9 - را نسبت به سرعت کشش در محدوده UV-Vis نشان می دهد. همانطور که در این شکل دیده می شود، میزان عبور براي نمونه هاي پوشش دهی شده نسبت به شیشه بدون پوشش بین 95 تا 98/6 درصد افزایش یافته است. همانطور که در شکل - 2 -
مشاهده می شود، با افزایش سرعت کشش درصد عبور کاهش یافته است. در فرایند سل- ژل چگونگی ارتباط سرعت کشش - U - با ضحامت فیلم - h - بر اساس رابطه لویچان بی می شود
کاهش میزان عبور با افزایش سرعت کشش، به این دلیل است که طبق رابطه لویچ با افزایش سرعت کشش، ضخامت فیلم زیاد می شود. و به دنبال آن، ضخامت اپتیکی فیلم، که عبارت است از حاصل ضرب ضریب شکست - n - در ضخامت فیزیکی - h - ، افزایش می یابد. افزایش ضخامت اپتیکی موجب تعییر ضریب شکست و در نتیجه کاهش میزان عبور می شود.
در شکل - - 3 طیف عبوري پوشش تهیه شده از سل اسیدي با سرعت کشش - 10A - 10 cm/min و پوشش حاصل از سل بازي با سرعت کشش - 10B - 10 cm/min باهم مقایسه شده اند. رفتار مشابهی نیز در افزایش میزان عبور براي پوشش هاي اسیدي مشاهدهشکل شد - . - 3اما مقدار افزایش عبور براي نمونه هاي بازي نسبت به نمونه هاي
اسیدي افزایش بیشتري را نشان می دهد، بطوري که براي نمونه هاي بازي در بیشترین حالت مقدار عبور تا %98/6 افزایش یافت.
شکل - : - 2 طیف عبوري UV-Vis فیلم هاي تهیه شده از سل بازي در سرعت هاي کشش مختلف.
شکل - : - 3 مقایسه طیف عبوري فیلمهاي تهیه شده از سل اسیدي - - 10A و بازي - 10B - با سرعت کشش 10 cm/min
براي بررسی این تفاوت رفتار از دو نمونه اسیدي و بازي تصاویر SEM تهیه شد که شکل هاي - 4 - و شکل - - 5 به ترتیب تصاویر SEM مربوط به پوشش هاي 10Aو 10Bرا نشان می دهند.
