بخشی از مقاله
چکیده
در این مقاله با استفاده از کریستالیزاسیون القایی، زمان القا برای هسته زایی نانوذرات سولفات نئومایسین در دمای 25 - ℃ - و فوق اشباع های مختلف با استفاده از ضد حلال استون در حضور محلول مصرفی حاوی ماده فعال سطحی پلی وینیل پیرولیدون - PVP - اندازه گیری شده است. همچنین هسته زایی اولیه با هسته زایی ثانویه مقایسه شد که هسته زایی ثانویه بر اولیه تفوق داشت.
با استفاده از دستگاه TEM از نانوذره عکس گرفته شد که دامنه تغییرات اندازه نانوذره از 20nm تا 40nm نانومتر شد. از آنجایی که داده های اندازه گیری شده زمان القا طبق پیش بینی نظریه کلاسیک هسته زایی قرار دارند، دامنه تغییرات توان هسته زایی از محاسبه شد. همچنین نتایج نشان داد در حضور محلول های مصرفی حاوی ماده فعال سطحی PVP با افزایش فوق اشباع، زمان القا کاهش می یابد.
واژه های کلیدی: کریستالیزاسیون، هسته زایی، زمان القا، فوق اشباع، PVP، نانوذرات سولفات نئومایسین.
مقدمه
در سیستم کریستالیزاسیون، زمان بین ایجاد فوق اشباع و اولین تغییرات در خواص فیزیکی سیستم به دلیل ظهور ذرات جدید به عنوان زمان القا3 تعریف می شود. زمان القا از طریق آزمایش قابل اندازه گیری و در دسترس می باشد. زمان القا مجموع زمان لازم برای رسیدن به حالت شبه پایدار برای توزیع خوشهها4، زمان لازم برای رشد هسته تا اندازه قابل تعیین است. زمان القا محتوی اطلاعاتی درباره ی سینتیک هستهزایی فاز جدید است و با نرخ هستهزایی نسبت معکوس دارد.
فوق اشباع و دما دو عامل بسیار مهم در تعیین زمان القا هستند به طوریکه با افزایش دما یا فوق اشباع زمان القا کاهش می یابد. همچنین تحت تاثیر عوامل خارجی مانند وجود ناخالصی ها و دانه ها قرار دارد. در این مقاله نانوذره سولفات نئومایسین به روش کریستالیزاسیون القایی در حضور محلول های مصرفی حاوی ماده فعال سطحی، برای اندازه گیری زمان القا در فوق اشباع های مختلف تولید شده اند. اندازه نانوذره توسط سنتیک کریستالیزاسیون القایی کنترل می شود.
در همین راستا زمان القا می تواند، به عنوان یک ابزار برای شناسایی هستهزایی نانوذرات به کار رود. همچنین ثبت رویداد هسته زایی و زمان القا، یک روش مفید برای تعیین کشش سطحی است. به دلیل وجود رابطه بین نظریه کلاسیک هسته زایی با داده های آزمایشگاهی زمان القا، توان هسته زایی نانوذرات سولفات نئومایسین با استفاده از رابطه کلاسیک هسته زایی محاسبه شده است.
ابتدا مقدار - 10 - cm3 از آب مقطر را با استوانه مدرج برداشته و در درون بشر - 50 - ml ریخته شد، مقدار 0/2 - ، 0/3، 1 - 0/4 گرم از سولفات نئومایسین را با ترازو الکترونیکی وزن و به آن اضافه شد. بشر حاوی محلول آب مقطر سولفات نئومایسین را با پایه و گیره در ارتفاع 5cm از صفحه همزن مغناطیسی نصب و مگنت 2/5 - cm - را به آرامی در درون بشر انداخته شد. به مدت 20 دقیقه اجازه همخوردن بر روی همزن مغناطیسی با دور 100 - rpm - داده و سپس دور همزن مغناطیسی را به ارامی تا دور 250 - rpm - بالا برده شد.
برای تست اول از مجموعه پنج تایی مقدار 1 - cm 3 - ، برای تست دوم مقدار 0/8 - cm3 - ، برای تست سوم مقدار 0/6 - cm3 - ، برای تست چهارم مقدار 0/4 - cm3 - ، برای تست پنجم مقدار 0/2 - cm3 - از محلول 1.5را به ترتیب با سرنگ - 5 - cc به محلول آب مقطر سولفات نئومایسین اضافه و به مدت 10دقیقه اجازه همخوردن بر روی همزن مغناطیسی داده شد.
ضدحلال را درون بورت ریخته، سپس بورت را با پایه و گیره در ارتفاع 10 - cm - نسبت به صفحه همزن مغناطیسی نصب و به فاصله هر 5 دقیقه یک قطره ضدحلال به محلول آب مقطر سولفات نئومایسین اضافه شد. این عمل را تا تغییر رنگ محلول آب مقطر سولفات نئومایسین که نشان دهنده زمان القا میباشد، بر روی همزن مغناطیسی بدون وقفه انجام شد. بعد از تغییر رنگ محلول آب مقطر سولفات نئومایسین و ثبت زمان القا، بشر حاوی سوسپانسیون را با پلاستیک پارافیلی پوشانده و به مدت 12 ساعت در دمای آزمایشگاه قرار داده شد.
بعد از گذشت این زمان سوسپانسیون به حالت دو فازی در آمده که فاز شفاف بر روی فاز کلوخه شده قرار داشت. با استفاده از سرنگ 5 - cc - که به جای نیدل آن از نوع سرنگ 2 - cc - نصب شده، محلول شفاف قرار گرفته شده بر روی ماده کلوخه شده را برداشته و در بشر دیگری که وزن اولیه آن را ثبت نموده ایم، ریخته شد. دمای آون را بر روی 80 - ℃ - تنظیم شده و بشر حاوی محلول شفاف را در درون آون جهت خشک سازی قرار داده شد. بعد از خشک کردن محلول شفاف، به مدت 4 ساعت جهت نشان دادن وزن واقعی خود در دمای آزمایشگاه قرار داده شد. بشر را وزن نموده و از اختلاف وزن بشر حاوی ماده خشک شده با وزن اولیه همان بشر حلالیت - c - g/cm3 - - و در نتیجه فوق اشباع بدست آورده شد.