بخشی از مقاله
چکیده
در این مقاله با استفاده از کریستالیزاسیون القایی، زمان القا برای هسته زایی نانوذرات سولفات نئومایسین در دمای 25 - ℃ - و فوق اشباع های مختلف با استفاده از ضد حلال استون و حلال آب مقطر در حضور محلول مصرفی حاوی ماده فعال سطحی سدیم دودسیل سولفات - SDS - اندازه گیری شده است. همچنین هسته زایی اولیه با هسته زایی ثانویه مقایسه شد. با استفاده از دستگاه TEM از نانوذره عکس گرفته شد که اندازه نانوذره از60nm تا 150nm نانومتر مشاهده شد.
از آنجایی که داده های اندازه گیری شده زمان القا طبق پیش بینی نظریه کلاسیک هسته زایی قرار دارند، تغییرات کشش سطحی در برابر با 6/21 - 2 - محاسبه شد. همچنین تغییرات توان هسته زایی در 0/01 - mol/Lit - SDS برابر با - 0/1792 . 3محاسبه شد. نتایج نشان داد در حضور محلول های مصرفی حاوی ماده فعال سطحی SDS با افزایش فوق اشباعی، زمان القا کاهش می یابد.
کلمات کلیدی: کریستالیزاسیون، هسته زایی، زمان القا، فوق اشباع، SDS، نانوذرات سولفات نئومایسین.
مقدمه
در سیستم کریستالیزاسیون، زمان بین ایجاد فوق اشباع و اولین تغییرات در خواص فیزیکی سیستم به دلیل ظهور ذرات جدید به عنوان زمان القا تعریف می شود. زمان القا از طریق آزمایش قابل اندازه گیری و در دسترس می باشد. زمان القا مجموع زمان لازم برای رسیدن به حالت شبه پایدار برای توزیع خوشه ها4، زمان لازم برای رشد هسته تا اندازه قابل تعیین است. زمان القا محتوی اطلاعاتی درباره ی سینتیک هسته زایی فاز جدید است و با نرخ هسته زایی نسبت معکوس دارد.
فوق اشباع و دما دو عامل بسیار مهم در تعیین زمان القا هستند به طوریکه با افزایش دما یا فوق اشباع زمان القا کاهش می یابد. همچنین تحت تاثیر عوامل خارجی مانند وجود ناخالصی ها و دانه ها قرار دارد. در این مقاله نانوذره سولفات نئومایسین به روش کریستالیزاسیون القایی در حضور محلول های مصرفی حاوی ماده فعال سطحی، برای اندازه گیری زمان القا در فوق اشباع های مختلف تولید شده اند.
اندازه نانوذره توسط سنتیک کریستالیزاسیون القایی کنترل می شود. در همین راستا زمان القا می تواند، به عنوان یک ابزار برای شناسایی هسته زایی نانوذرات به کار رود. همچنین ثبت رویداد هسته زایی و زمان القا، یک روش مفید برای تعیین کشش سطحی است. به دلیل وجود رابطه بین نظریه کلاسیک هسته زایی با داده های آزمایشگاهی زمان القا، کشش سطحی نانوذرات سولفات نئومایسین با استفاده از رابطه کلاسیک هسته زایی محاسبه شده است.
شرح آزمایش
اندازه گیری زمان القا اندازه گیری زمان القا بر اساس روش پیشین در روش پیشین محقق می بایست شیر بورت را باز کرده و به محض خروج قطره ضدحلال از دهانه بورت، شیر بورت را بسته سپس با ورود هر قطره ضدحلال به محلول دکمه شروع زمان سنج را و در صورت کدر شدن دکمه توقف زمان سنج را می فشارید. در صورت عدم کدر شدن محلول زمان سنج را بازنشانیقطره دیگری اضافه می شد. این روند تا کدر شدن محلول ادامه پیدا می کرد و فاصله زمانی بین اضافه شدن آخرین قطره ضدحلال و کدر شدن محلول به عنوان زمان القا ثبت می شد.
در روش دیگری با استفاده از فیلم برداری و بازبینی فیلم، پس از کدر شدن محلول زمان القا را اندازه گیری و ثبت می نمودند. در واقع گاهی اوقات به دلیل غلظت بالای ماده اولیه پس از کدر شدن، تشخیص کدر شدن و ثبت زمان القا مشخص نمی باشد.
اندازه گیری هم زمان، زمان القا با استفاده از زمان سنج و فیلم برداری
با کاهش چشمگیر زمان القا قطعا ثبت ان با خطای بسیار زیادی همراه خواهد بود و حتی ثبت آن غیر ممکن است.اگر فاصله بین باز و بسته کردن شیر بورت برای ورود قطره ای از ضد حلال به درون محلول تا فشار دادن دکمه شروع زمان سنج از زمان القا بیشتر باشد، لذا عمل ثبت زمان القا غیرممکن است. از این رو نگارنده تصمیم گرفت از روشی متفاوت، نسبت به پژوهش های پیشین برای ثبت دقیق زمان القا استفاده کند. این روش برای ثبت تمامی زمان های القا - زمان القا خیلی کم تا خیلی زیاد - دارای دقت خیلی بالایی است.
با توجه به وزن سولفات نئومایسین محلول در درون حلال مصرفی - غلظت سولفات نئومایسین - ، حجم انتخابی محلول مصرفی حاوی ماده فعال سطحی، حجم حلال، حجم ضدحلال موجود در حلال و حجم ضدحلال موجود در محلول مصرفی حاوی ماده فعال سطحی در هر کدام از ازمایش درهرتست این قطره ضدحلال بعنوان آخرین قطره اضافه شده به محلول آب مقطر-سولفات نئومایسین می باشد که بعد از آن شیربورت را بسته و قطره ای از ضدحلال اضافه نمی گردد.
بعد از گذشت زمان مشخصی از اضافه نمودن ضد حلال به فاصله هر 5 دقیقه یک قطره، اولین مشخصه های فوق اشباع در محلول آب مقطر سولفات نئومایسین بصورت قطعات ریز سفیدرنگ ظاهر شد. در این لحظه هم زمان شروع به فیلم گرفتن با تلفن همراه یا دوربین فیلم برداری از محلول آب مقطر سولفات نئومایسین و همچنین فشردن دکمه زمان سنج شد و هر بار به محض ورود قطره ضدحلال به محلول اب مقطر سولفات نئومایسین حرف A و به محض ظهور قطعات ریز سفید رنگ حرف B تکرار شد.
این قطعات سفید رنگ با اضافه نمودن حلال به فاصله هر5 دقیقه یک قطره بیشتر و بیشتر شد، تا جایی که با ورود قطره ای از ضد حلال به محلول آب مقطر سولفات نئومایسین محلول به حالت فوق اشباع شده و در نتیجه به صورت کدر رنگ نمایان شد. به شرط اینکه بعد از گذشت 5 دقیقه کدری آن پایدار بماند. اما برای اطمینان از فوق اشباع شدن نهایی محلول - تغییر رنگ پایدار - به مدت 15 دقیقه اجازه همخوردن بر روی همزن مغناطیسی داده شد.
بعد از تغییر رنگ پایدار محلول آب مقطر سولفات نئومایسین فیلم و زمان سنج بازبینی شده و به قسمتی از فیلم که اخرین قطره ضدحلال را اضافه نمودیم، رجوع شد. در این هنگام به محض شنیدن حرف A و مشاهده ورود قطره ضدحلال به محلول اب مقطر سولفات نئومایسین دکمه شروع زمان سنج و به محض شنیدن حرف B و مشاهده تغییر رنگ پایدار محلول آب مقطر سولفات نئومایسین دکمه ی توقف زمان سنج را فشار داده شد.
عمل ثبت زمان القا را از روی فیلم با زمان سنج را تا جایی باید تکرار کرد که یک زمان ثابت را بیش از یک بار بتوانیم ثبت کنیم. بعد از ثبت زمان القا و مقایسه با زمان القایی که با کرونومتر گرفته شد، بهترین زمان القا را یاداشت می کنیم. در آزمایش های صورت گرفته حداقل و حداکثر زمان القا 0/01 ثانیه تا چندین دقیقه در نظر گرفته شد.
