بخشی از مقاله
چکیده
هگزانیترواستیلبن١ یا NSج با خواص پایداری حرارتی و انفجاری بسیار خوب، نقش مهمی در زمینههای صنعتی، نظامی و فضایی بازی میکند. این ماده منفجره نسبت به حرارت، ضربه و الکتریسیته ساکن غیرحساس است. در این مقاله خصوصیات، کاربردها و روش تهیه، NSج مرور شده است، سپس این ماده منفجره با استفاده از یک راکتور ٥ لیتری در مقیاس enchن تهیه گردید. روشهای اندازهگیری نقطه ذوب، طیفبینی مادون قرمزگRقح، طیفبینی رزونانس مغناطیسی هستهگRخNح برای تایید ساختمان و روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالاگلاPLجح برای تعیین خلوص NSج مورد استفاده قرار گرفت. نتایج آزمایشهای آنالیز بیانگر تهیه موفقیتآمیز NSج با درصد خلوص بالا میباشد.
کلمات کلیدی: هگزانیترواستیلبن، ماده منفجره مقاوم به حرارت، حشد,
مقدمه
حشد یک ماده جامد کریستالی زرد رنگ با جرم مولکولی ١/٤٥٠ و نقطه ذوب ه ٣١٨ میباشد، که این نقطه ذوب بالا آنرا به عنوان یک ماده منفجره مقاوم به حرارت برجسته نموده است. فرمول مولکولی آن لذقخشخدخذه و ساختمان آن به صورت زیر است ب٥-١م.از حشد به عنوان فتیلههای انفجاری غلافدارجهخقحض به منظور آغازگری و استمرار کار سیستمهای خروج اضطراری خدمه و کارکنان هواپیماهای جنگی استفاده میشود. بیش از یک میلیون فتیله برای چهل نوع مختلف هواپیما و فضاپیما ساخته شده است. بزرگترین مصرف کننده این ماده، سیستم موشک بالستیک ناوگانهای دریایی میباشدب٣،٦،٧م.
از حشد به عنوان ماده افزودنی بهبود دهنده کریستال در خرجهای 1ش1 ریختگی نیز استفاده میشود. در 1ش1های ریختگی معمولاﹰ پس از سرد و منقبض شدن ماده مذاب، محصول شکننده میشود که مطلوب نیست. افزایش درصد کمی از حشد به 1ش1 موجب کاهش یا از بین رفتن شکنندگی آن میشود. بنابراین حشد به عنوان یک عامل هستهساز به منظور ایجاد حالت بهینه کریستالی و بوجود آوردن شرایط مطلوب کریستالیزاسیون 1ش1 در موقع ریختن آن مفید و سودمند است. حشددرترکیبباهگزانیتروآزوبنزنجABشدض در فیوزهای انفجاری پوشیده شده با آلومینیوم که برای نگهداری در محدوده ه ١٥٧-١٥٠ طراحی شدهاند، بکار میرود. همینطور در فضاپیماها که پیروتکنیکهای با وزن بحرانی مورد نیاز است بکار میرود ب١٠-٥م.
با کریستال نمودن مجدد و کنترل شده حشد میتوان شکل و اندازه کریستالها را تغییر داد، طوریکه برای کاربردهای مختلف پیروتکنیک مناسب باشد. ماده منفجره حشد در وسایل تحریک کننده انفجار، فتیلههای انفجاری و خرج های انعطافپذیر نیز به کار میرود ب١١م.
حشد معمولاﹰ بوسیله اکسیداسیون ترینیتروتولوئنج1ش1ض با هیپوکلریت فلز قلیایی یا قلیایی خاکی تهیه میشود که به فرآیند شیپ معروف است. در این فرآیند 1ش1 در مخلوط حلال تتراهیدروفورانجًد1ض و متانول حل شده، محلول حاصل همراه با همزدن به سرعت به محلول هیپوکلریت سدیم ٥% در دمای زیر ه ٥ اضافه میشود. در ابتدای واکنش که ترکیب شوندگان با هم مخلوط میشوند دژ به سرعت افزایش یافته به حدود ١٣ میرسد. دما نیز به سرعت افزایش مییابد که می بایست آنرا در دمای پایینتر از ه ١٥ کنترل کرد. بعد از کامل شدن واکنش، مخلوط واکنش در دمای محیط میماند تا حشد رسوب نماید. مخلوط حاصل فیلتر شده و حشد جدا میشود. در مرحله بعد محصول بدست آمده مجدداﹰ کریستاله شده تا خالص شده و به شکل کریستالی مورد نظر در آید ب١٣-١٢م.
در اغلب روشهای مورد بررسی از سیستم حلال تتراهیدروفوران – متانول به منظور تهیه حشد استفاده شده است. در بعضی از موارد از سیستم حلال تتراهیدروفوران - پروپانول یا اتیلاستات - اتانول و یا قحقخ استفاده شده است. جهت تکمیل ترسیب کریستالهای حشد، اسید کلریدریک سرد به مخلوط واکنش اضافه میشود. از آنجاییکه واکنش در محیط آبی – آلی انجام میشود، دژ بسیار حساس است و افزایش اسید میبایست با دقت صورت گیرد. پس از اضافه کردن اسید کلریدریک فرصت داده میشود تا محصول خام رسوب کند. محصول رسوب کرده فیلتر شده، با آب مقطر شستشو داده شده و خشک میگردد.
خالصسازی محصول توسط استخراج با کلروفرم و سپس استن انجام میشود. کلروفرم موجب حذف ناخالصیهای 1ش1 ترکیب نشده و ترینیتروبنزیلکلراید شده و استن موجب حذف هگزانیتروبیبنزیل از محصول خام میشود. قابل ذکر است که در حین واکنش، ابتدا 1ش1 هالوﮊنه شده و ترینیتروبنزیلکلراید تشکیل میشود که با هیپوکلریت سدیم موجود در محیط واکنش ترکیب شده و حشد حاصل میشود. در این فرآیند هم ئهBش1 و هم حشد را میتوان تهیه و جداسازی کرد. از حلال دیمتیلسولفوکساید نیز برای کریستالیزاسیون مجدد حشد استفاده میشود. بدین ترتیب که ابتدا حشد در دیمتیلسولفوکساید داغ حل شده سپس به درون محلول متانول که توسط مخلوط یخ خشک – استن تا دمای ه ٧٠- سرد شده است، تزریق شده و کریستالهای حاصل جمعآوری میشود ب٩،١٤،١٥،١٦،١٧،١٨م.
بخش تجربی
مواد اولیه و مصرفی
مواد اولیه و مصرفی مورد نیاز برای تهیه حشد عبارتند از: ترینیتروتولوئنج1ش1ض هیپوکلریت سدیم ٥%جدقهشض تتراهیدروفورانجًد1ض متانول استن
دستگاهها و تجهیزات
راکتور: ظرف ٥ لیتری شیشهای پنج دهانه - یک دهانه محل قرار گرفتن همزن، یک دهانه محل قرار گرفتن حسگر ترمومتر، دو دهانه محل قرار گرفتن الکترودهای دستگاه دژمتر و یک دهان محل ورودی مواد - دستگاه دژمتر حمام سرد تا دمای ه ١٠-همزن مکانیکی با دور قابل تنظیم سیستم فیلتر خلاﺀ
