بخشی از مقاله
چکیده
تا کنون روشهاي زیادي براي تولید نانوذرات و نانولولههاي کربنی شناخته شدهاند. از جمله این روشها روش تخلیه قوس الکتریکی در خلا است که نانولولههاي کربنی براي اولین بار با این روش تولید شدند. در این مقاله، سیستمی براي تخلیه قوس الکتریکی در محلول با هدف تولید نانوذرات دي اکسید تیتانیوم طراحی و ساخته شد. در سیستم مذکور براي ایجاد پالس در تولید قوسهاي الکتریکی از یک سیستم نوسانگر در کاتد استفاده شد.
پس از بهینهسازي شرایط سیستم از جمله فاصله بین الکترودها براي ایجاد قوس الکتریکی، آزمایشات متعددي در ولتاژها و جریانهاي مختلف انجام گرفت. بهترین جواب از نظر اندازه و توزیع اندازه ذرات براي ولتاژ 15 ولت بدست آمد. میزان جریان نیز در این حالت بین 10 تا 15 آمپر متغیر بود. آنالیزهايSEM ، EDX و XRD وجود ذرات دي اکسید تیتانیوم با اندازه 30 تا 240 نانومتر و فاز بلورین آناتاز را براي این حالت تایید میکنند.
مقدمه
براي تهیه نانوذرات دي اکسید تیتانیوم از روشهاي مختلفی استفاده میشود. از جمله میتوان به روش سل- ژل[1] میکروامولسیون[2]، هیدروترمال[3] اشاره کرد. روشهاي پالسی نیز از روشهایی هستند که کمتر در این زمینه بکار رفتهاند و اخیراً توجه به آنها بیشتر شده است. روشهاي پالسی مبتنی بر تزریق و اعمال انرژي به هدف، مزایاي ویژهاي دارند که براي تولید نانوذرات مفید هستند. کلیه روشهاي فیزیکی تولید نانوذرات، مبتنی بر تبخیر یک ماده و متراکم سازي بخار آن میباشند.
روش تخلیه قوس الکتریکی در آب از جمله این روشها است.[6-4] پلاسماي قوس الکتریکی بطور وسیعی براي تولید نانولولههاي کربنی و نانوذرات بکار میرود و نانوساختارهاي متنوعی با استفاده از قوس پلاسما در خلا تولید شدهاند7]و.[8 این روش در مقایسه با روش تخلیه گاز نیازي به تجهیزات خلا ندارد. ساده و از نظر هزینه مقرون بصرفه است. در سیستم مورد نظر که براي تولید نانوذرات اکسید تیتانیوم طراحی میشود، تحت اعمال ولتاژ معین و شدت جریان نسبتاً بالا بین دو الکترود از جنس تیتانیوم خالص درآب، قوس الکتریکی ایجاد شده و ذرات Ti کنده شده از الکترود تحت اثر اکسیژن ناشی از تجزیه آب اکسید میشوند.
براي اینکه ذرات تولید شده در مقیاس نانومتر بوده و حتیالامکان محدوده اندازه آنها کم باشد لازم است که پارامترهاي مختلفی از جمله زمان بین پالسها، دماي محلول، فاصله بین الکترودها، ولتاژ و جریان قوس الکتریکی تنظیم و کنترل شوند. در این مرحله از کار هدف ساخت سیستم و تولید محصول اولیه نانوذرات دياکسید تیتانیوم با توزیع اندازه قابل قبول و انجام آزمایشات مقدماتی جهت تایید محصول تولید شده است. لذا فقط پارامترهاي مربوط به سیستم از قبیل فاصله بین الکترودها، ولتاژ و جریان قوس الکتریکی براي دستیابی به شرایط بهینه مورد بررسی قرار گرفتند. در مراحل بعد بهینه سازي سایر عوامل جهت رسیدن به توزیع ذرات مناسب - زیر 100 نانومتر - و بررسی نقش فوتوکاتالیستی ذرات تولید شده مد نظر قرار دارد.
روش تجربی
سیستمی که در این مقاله براي تولید نانوذرات TiO2 مورد استفاده قرار گرفت حاوي دو الکترود - میلهاي و صفحهاي به قطر 2 و 20 میلیمتر - از جنس تیتانیوم با خلوص بیش از 99 درصد است که در ظرفی شیشهاي حاوي آب بدون یون قرار میگیرند. به منظور ایجاد نوسان در الکترود کاتد - میلهاي - از یک کویل مغناطیسی با فرکانس 60Hz استفاده شد. بدین ترتیب میتوان با استفاده از یک منبع تغذیه جریان بالا، قوسهاي الکتریکی با فاصله زمانی 15 میلی ثانیه ایجاد کرد. براي کنترل فاصله بین دو الکترود نیز از یک سیستم مکانیکی استفاده شد. در ابتدا دو الکترود با فاصله زیاد نسبت به هم قرار گرفتند. پس از اعمال اختلاف پتانسیل، دو الکترود را تا جایی به هم نزدیک کردیم تا قوس الکتریکی تشکیل شود. طرح نمایی دستگاه ساخته شده در شکل1 نشان داده شده است.
طرح کلی سیستم تخلیه قوس الکتریکی در آب، - 1 محفظه بیرونی - 2 ظرف محتوي آب - 3 کاتد - 4 آند - 5 پیچ تنظیم کننده فاصله الکترودها - 6 کویل مغناطیسی - 7 منبع تغذیه آزمایشات متعددي با اعمال ولتاژ 10 تا 20 ولت و کنترل شدت جریان انجام شد. در حین عمل و بدلیل کوتاه شدن طول الکترود، فاصله بین الکترودها مدام تنظیم و در حد مناسب حفظ میشود تا به بهترین شرایط از لحاظ اندازه ذرات و محدوده توزیع آنها دست یابیم.
نتایج و بحث
ذرات تولید شده پس از هر آزمایش جدا و پس از خشک شدن در دماي 100 درجه سانتیگراد توسط SEM مورد بررسی میکروسکوپی قرار گرفتند. تصاویرSEM نشان داد که ذرات تشکیل شده در ولتاژ 15 و شدت جریان10 الی 15 آمپر از توزیع اندازه مناسبتري 30 - تا 240 نانومتر - برخوردارند - شکل. - 2 آنالیز عنصري ذرات تولید شده با تست EDX - شکل - 3 وجود درصد اندکی از سیلیس و آلومینیوم به همراه تیتانیوم و اکسیژن را نشان میدهد که با توجه به نتیجه آنالیز EDX ورق تیتانیوم بکار رفته براي الکترودها - شکل - 4 ناشی از ناخالصی موجود در نمونه بکار رفته براي الکترودها است. درصد اتمی اکسیژن و تیتانیوم موجود در شکل3 از لحاظ استوکیومتري با فرمول شیمیایی TiO2 مطابقت دارد.
