بخشی از مقاله
چکیده
یک روش ساده و ارزان براي تولید نانو لوله هاي کربنی، روش تخلیه قوس الکتریکی در محیط مایع - - Nacl می باشد. در این پروژه از تخلیه قوس الکتریکی، در محلول نمک طعام - - NaCl در آب مقطر، براي تولید نانو لوله هاي کربنی استفاده شده است. از کبالت، نیکل و آهن بعنوان کاتالیزور استفاده کردیم و ولتاژها و مولاریته هاي مختلف محلولNacl بکار گرفته شد. در مرحله بعد، بمنظور بهبود کیفیت وکمیت نانو لوله هاي کربنی تولید شده، مخلوطی از کاتالیزورها با درصد هاي متفاوت نسبت به هم - نیکل- آهن، کبالت - نیکل، کبالت- آهن - مورد استفاده قرار گرفت. براي بررسی نمونه ها از میکروسکوپ الکترونی روبشی - - SEM و میکروسکوپ الکترونی عبوري - TEM - استفاده شد. سپس اثر فعل و انفعالات اسیدهاي HNO3 و H2SO4 غلیظ با نسبتهاي حجمی متفاوت بر روي نانولولههاي کربنی چنددیواره بررسی شد . هنگامی که نانولولههاي کربنی چنددیواره در مجاورت اسید نیتریک و اسید سولفوریک قرار میگیرند ، اکسید میشوند و این عامل سبب جداسازي کاتالیستهاي فلزي موجود در نانولولههاي کربنی چنددیواره میگردد.
واژه کلیدي : نانولوله هاي کربنی، تخلیه قوس الکتریکی در مایع، تصفیه و جداسازي, SEM، .TEM
.1 مقدمه
نانو لوله هاي کربنی به عنوان یکی از نانو ساختارهاي با اهمیت در سال 1991 توسط ایجیما1 در آزمایشگاه شرکت NEC کشف شد.[1] نانو لوله هاي کربنی را می توان به صورت استوانه هاي توخالی که از ساختارهاي چند وجهی کربن تشکیل شده اند تصور کرد. روشهاي متداولی از قبیل -1تخلیه قوس الکتریکی2 -2رسوب گذاري بخار شیمیایی - -3 - CVD3تبخیر لیزري4 ، براي ساخت نانو لوله ها وجود دارد. بسیاري از این روشها به وسایل و امکانات پیچیده و گرانی نیاز دارند. از تخلیه قوس الکتریکی در ابتدا براي تولید فولرین ها استفاده می شد2]،[1 اخیراً از تخلیه قوس الکتریکی در محیط مایع5]،4،[3
براي تولید نانو لوله هاي کربنی استفاده شده است، در این روش به دستگاههاي خلاء نیازي نیست، همزمان با تولید نانولولههاي کربنی ، مقداري آلودگی ناخواسته و اشکال دیگر کربن نظیر کربن آمورف ، فولرینها و ذرات فلزي ایجاد میگردند. جهت کاربردي نمودن نانولولههاي کربنی ، خالصسازي آنها امري مهم است تا بتوان از آنها در صنایع مختلف از جمله صنعت نانوالکترونیک ، پزشکی و دارورسانی ، صنعت نساجی و دیگر زمینهها استفاده نمود . روشهاي گوناگونی جهت خالص سازي و تصفیه نانولولههاي کربنی وجود دارد که عبارتند از : روش اکسایش ، فعل و انفعالات اسیدي 6]و[7 ، پخت ، تابش امواج مافوق صوتی و کروماتوگرافی . در این پژوهش اثر فعل و انفعالات اسیدهایی چون - % - 65 HNO3 غلیظ و - % H2SO4 - 95-97 غلیظ با نسبت هاي حجمی متفاوت را در تصفیه و جداسازي کاتالیستهاي فلزي از نانولولههاي کربنی چنددیواره مورد بررسی قرار دادهایم .
.2 شرح دستگاه
در تصویر1 نمایی شماتیک از دستگاه مورد استفاده نشان داده شده است، از الکترودهاي گرافیتی خالص با قطر 10 mm به عنوان کاتد و قطر 8 mm به عنوان آند استفاده شد، درون آند سوراخی به قطر2/5 mm تعبیه شد و درون آن را با مخلوط گرافیت و کاتالیزور پر کردیم. الکترودها را درون ظرفی شیشه اي پر از مایع به صورت افقی روبروي هم و در فاصله حدود 1 mm از هم غوطه ور کردیم و ولتاژ مورد نظر را اعمال میکنیم.
3. روش تجربی
3. .1 وجود نمک هاي معدنی نظیر NaCl سبب افزایش تبادل حرارتی و هدایت الکتریکی و نهایتاً تشکیل ساختارهاي منظم کربنی می گردد. در این تحقیق سنتز نانو لوله هاي کربنی به روش تخلیه قوس الکتریکی در محلول NaCl - با خلوص 99/99 درصد - با مولاریته هاي مختلف 0/2 ، 0/25و0/3 در 2 لیتر آب مقطر مورد بررسی قرار گرفته اند . با اعمال ولتاژي در حدود 20 V وایجاد قوس الکتریکی در محلول به مدت 60s ، دوده حاصل پس از رسوب در ته ظرف جمع آوري می شود. سپس در مرحله بعد، از Ni و Fe و Co %1 %wt - ، %3 و - %5 به عنوان کاتالیزور در سوراخی به قطر 2/5 میلی متر که در مرکز آند تعبیه شده است آزمایش را مجدداً تکرار می کنیم. از مخلوطهاي نیکل و کبالت - - 1 : 4/2 %wt ، آهن و کبالت 1 : 4/2 %wt - - ، نیکل و آهن - - 1 : 4/2 %wt به عنوان کاتالیزور استفاده کردیم. و سپس در مرحله آخر با قرار دادن مخلوط پودري از آهن و نیکل . - 1/8 : 0/9 %wt - ولتاژ اعمال شده حدوداً 20 ولت و جریان حدوداً 35 آمپر و زمان برقراري قوس 60 ثانیه می باشد .
.2 .3 همراه با نانولولههاي کربنی ، مقداري آلودگی ناخواسته و اشکال دیگر کربن نظیر کربن آمورف ، فولرینها و ذرات فلزي نیز ایجاد میگردند. در این تحقیق سعی بر این است که ذرات کاتالیست فلزي را جدا سازیم . بنابراین با استفاده از فعل و انفعالات اسیدي و امواج مافوق صوتی ، سعی داریم که به این هدف نزدیک شویم . اسیدهاي HNO3/H2SO4 با نسبت هاي حجمی 3/1 ، 1/3 و 1/2 به کار گرفته شدند تا میزان تأثیر آن ها بر محصول تعیین گردد .
از نمونهها توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM - مدل - XL-30 و میکروسکوپ الکترونی عبوري TEM - مدل LEO- - 912 AB تصاویري تهیه و مورد بررسی قرار گرفت. .4 بررسی نتایج میکروسکوپ الکترونی روبشی و میکروسکوپ الکترونی عبوري از بهترین ابزارها جهت بررسی نمونه هاي به دست آمده در فرآیند تولید نانولوله هاي کربنی می باشد از نمونه ها توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی تصاویري تهیه و مورد بررسی قرار گرفت. در تصویر -3 الف که با بزرگنمایی پایین گرفته شده می توان تجمعی از نانولوله هاي کربنی را مشاهده نمود که به صورت کلافی شکل و درهم پیچیده می باشند . این تصویر از نمونه رسوب کرده محلول 0/3 NaCl مولار و همراه با کاتالیزورهاي آهن و نیکل تولید شده است. در تصویر -3ب از کاتالیزور آهن %3 در محلول 0/3 NaCl مولار با اعمال ولتاژ 18 ولت براي تولید نانو لوله هاي کربنی استفاده شده است، دماي اولیه محلول 10 درجه سانتیگراد می باشد. در تصویر -3ج نانو لوله هاي کربنی به دست آمده از محلول 0/32 مولار با کاتالیزور کبالت %3 وزنی که در کنار همدیگر رشد یافته اند مشاهده می شود.
نانولوله هاي کربنی
در تصاویر TEM گرفته شده نانو لوله هاي کربنی چند دیواره قبل از تخلیص به خوبی مشخص هستند، ناخالصیهاي زیادي از قبیل ذرات کاتالیزور و نانو ذرات در تصاویر مشاهده می شوند. - شکل - 4 شکل 3 الف- آهن ونیکل - 1/8 : 0/9 %wt - ، ب-آهن %3 و
