بخشی از مقاله
چکیده
نانوذرات اکسید تنگستن به روش تخلیه قوس الکتریکی در محیط آب دو بار یونیزه ساخته شده اند. نتایج آنالیز پراکندگی نور - DLS - نمونه ها بیانگر تشکیل ذراتی با اندازه 30 nm در جریان قوس 125 A است و با افزایش جریان قوس، اندازه ذرات به دست آمده بزرگتر شده و توزیع آنها نیز گستردهتر میگردد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - نشان می دهند که با افزایش جریان تخلیه قوس الکتریکی اندازه نانوذرات نیز بزرگ می شوند. تصویر میکروسکوپ نیروي اتمی - AFM - نانوذرات نشانده شده بر روي زیر لایه سیلیکن نیز با نتایج آنالیز DLS و SEM سازگار است. طیف پراکندگی اشعه ایکس - XRD - و طیف سنجی اشعه ایکس - XPS - نمونهها نشان دهنده تشکیل فاز تري اکسید تنگستن و وضعیت شیمیایی WO3 بر روي سطح نانوذرات است.
مقدمه
امروزه نانوذرات اکسید تنگستن توجه بسیاري از محققان را به دلیل خواص بسیار مفید از جمله کاربرد در پنجرههاي هوشمند [1]، قطعات حسگر گاز [2]، میکرو الکترونیک [3]، پوششهاي الکتروکرومیک و مصارف کاتالیستی [4] به خود جلب کرده است. از بین کاربردهاي فوق استفاده از اکسید تنگستن به عنوان حسگرهاي گاز مورد توجه بسیار زیادي قرار گرفته است. نتایج نشان داده است که با کوچک شدن اندازه نانوذرات اکسید تنگستن حساسیت آنها نسبت به گازها افزایش خواهد یافت.
[5] نانوذرات اکسید تنگستن به روشهاي مختلفی از جمله کندوسوز لیزري - PLD - ، لایهنشانی فیزیکی بخار - - PVD، اسپاترینگ و تخلیه قوس الکتریکی ساخته می شوند. در میان این روشها روش تخلیه قوس الکتریکی به دلیل سادگی در نوع روش و عدم پیچیدگی در وسایل و تجهیزات مورد نیاز مورد توجه است. همچنین شناخت ساز و کار ایجاد نانوذرات در محیط مایع از مسائل تحقیقاتی مورد توجه است. در مطالعه انجام شده در این مقاله، نانوذرات اکسید تنگستن به روش تخلیه قوس الکتریکی در محیط آب دو بار یونیزه ساخته شده و نتایج آنالیزهاي انجام شده جهت بررسی خواص ساختاري و ترکیب شیمیایی ارائه می شود.
جزئیات تجربی
در روش تخلیه قوس الکتریکی در محیط مایع با عبور یک جریان الکتریکی مستقیم و زیاد بین دو الکترود فلزي تنگستن چگالی جریان بسیار بالایی از دو الکترود عبور کرده و این امر منجر به بخار شدن اتمهاي فلز از سطح الکترود آند می شود. اتمهاي بخار شده از سطح فلز به صورت خوشه هایی1 با ابعاد مختلف در محیط مایع چگالش حاصل کرده و نانوساختارهایی با ویژگیهاي مختلف را تشکیل می دهند. آب DI به عنوان محیط مایع جهت ساخت نانوذرات اکسید تنگستن استفاده گردید.
نمونههاي به دست آمده ابتدا در خلا 10-1 torr و در دماي اتاق خشک شدهاند. سپس ده بار شستشو شده تا ناخالصیهاي احتمالی از بین رفته و تمیز شوند. مطالعه نانوذرات اکسید تنگستن توسط آنالیزهايXRD2، XPS3، DLS4، SEM5 و AFM6 انجام شده است. XRD با استفاده از دستگاه Phillips و اشعه Kα مس و XPS با استفاده از دستگاه تحلیلگر انرژي الکتروستاتیکی CHA مدل EP10 و اشعه x آند آلمینیومی انجام گرفت. DLS با استفاده از دستگاه Malvern مدل Nanoseries و آزمایش AFM با دستگاه Veeco مدل Autoprobe درمحیط هوا انجام گرفته است.
نتایج
شکل 1 نتایج آنالیز DLS نانوذرات اکسید تنگستن را نشان می دهد. نمودار توزیع ذرات برحسب اندازه نشان دهنده تشکیل نانوذراتی با توزیع اندازه به نسبت تیز است. در این آنالیز که اساس
آن پراکندگی نور لیزر توسط نانوذرات پراکنده شده7 در آب است، پهناي تقریباً باریک نمودار توزیع فراوانی ذرات برحسب اندازه آنها نشان دهنده هم اندازه بودن نانوذرات تشکیل شده است. با افزایش جریان قوس الکتریکی، خوشه هاي بزرگتري از سطح آند کنده شده و ذرات بزرگتري حاصل می شوند. همانطور که از نمودار پیداست با افزایش جریان از 125A به 185A اندازه نانوذرات اکسید تنگستن از 30 nm به 64 nm نانومتر می رسد.
شکل 2 تصاویر SEM نانوذرات اکسید تنگستن را نشان می دهد که در جریانهاي قوس الکتریکی 125A، 145A و 185A به دست آمده اند. همان گونه که از تصاویر مشخص است اندازه نانوذرات اکسید تنگستن که در جریان 125A به دست آمده اند داراي اندازهي تقریباً 30 nm هستند که با افزایش جریان قوس الکتریکی به 145A و 185A میانگین اندازه ذرات نیز به 40 nm و 60 nm خواهد رسید. همچنین تصاویر به دست آمده نشان دهنده یکنواختی نانوذرات به دست آمده از لحاظ اندازه و شکل هستند و با دقت مناسبی با اندازه نانوذرات به دست آمده از آنالیز DLS مطابقت دارند.
ماده چگال نانو ساختارها
طیف XRD نانوذرات اکسید تنگستن در شکل 4 نشان داده شده است. نتیجه به دست آمده نشان دهنده تشکیل فاز WO3 با ساختار تک میلی8 است. طیف به دست آمده داراي سه قله اصلی
WO3 در 2θ = 26.9, 27.4, 28.3 و همچنین بقیه قله هاست که با دقت مناسبی با کارت استاندارد آن به شماره 71-2141 تطابق دارد.
