بخشی از مقاله
چکیده
از ویژگی های کاربردی شیوه های مبتنی بر الکتروشیمی تجزیه نظری دقت، حساسیت بالا ، سهولت اجرا ، برگزیدگی ، سرعت عمل و کم هزینه بودن در مقایسه با برخی روش می باشد..محققان در تحقیقات گسترده، به طراحی سنسورهای الکتروشیمیایی از نوع خمیر کربن پرداخته اند. یکی از روش های اصلاح الکترود خمیر کربن استفاده از ترکیبات نانو لوله ها می باشد که با روش های گوناگونی به وسیله لیگاندهای مختلف عامل دار می شوند.
برای انجام بررسی های آماری و محاسبات مربوطه تعداد تکرار آزمایشات در مورد رسم منحنی های کالیبراسیون لااقل سه بار برای هر نقطه و برای تعیین حد تشخیص روش لااقل پنج بار تکرار هر آزمون ضروری است.در روش ارائه شده نیتریت درمحدوده غلظت0/2 - 30/0 PRO / -1با حد تشخیص 15nmol L-1 اندازه گیری شد . در نهایت، سنسور برای اندازه گیری محتوای نیتریت در برخی از نمونه های آب واقعی استفاده شد و نتایج نشان داد که الکترود اصلاح شده می تواند به عنوان یک سنسور قدرتمند برای تعیین نیتریت در نمونه های آب عمل کند.
.1مقدمه:
یون نیتریت یک عامل مهم در سیکل بیولوژیکی نیتروژن است و در خاک و در آب های سطحی وجود دارد .هم چنین نیتریت یک عامل چند منظوره و یک عامل شیمیایی است که کاربردهای بسیاری را از صنعت گرفته تا حفاظت مواد غذایی به خود اختصاص داده است. .[1] همچنین بخاطر کلروناسیون در آب یافت می شود که باعث سرعت بخشیدن به شکل گیری نیتریت درون سیستم توزیع آب می شود.
غلظت نیتریت ممکن است با جابه جایی آب در جهت بخش های انتهایی شبکه افزیش یابد. مقدار بیشینه نیتریت در آب تصفیه شده 2/17 PRO /-1 است .[2] بنایراین، تعیین دقیق آن به دلایل محیطی و سلامت عمومی مهم است. گزارشاتی چند درمورد تعیین نیتریت از جمله کروماتوگرافی[3,4]، شناسایی الکتروشیمیایی [2,5]، الکتروفورز موئینه [6,7] و روش های اسپکتومتری منتشر شده اند. در برخی از این روش ها، دقت ضعیف است،برخی نیاز به ابزارهای پیچیده و گران قیمت و یا شناساگردارند و سایرین نیاز به روش های جداسازی زمان بر و مشکل دارند.
الکتروشیمی همیشه تکنیک های تحلیلی با ویژگی های سادگی ابزاری، هزینه مناسب و قابلیت حمل ارائه می کند .[17- 10] تکنیک های الکتروشیمیایی اغلب می توانند به آسانی برای حل بسیاری از مسایل داروسازی به طرز چشمگیری با درجه بالایی ازصحت، دقت، حساسیت و انتخاب پذیری به طور تجدید پذیر استفاده شوند. روش های الکترو آنالیتیکال نیز اغلب در مطالعات خاص استفاده می شوند و برای کنترل مواد صنعتی، نمونه های بیولوژیکی و محیط زیست استفاده می شوند. این نوع از آزمون باید اختصاصی باشد،حد تشخیص پایین داشته باشد و قادر به تعیین آنالیت هدف باشد.
این تحقیق یک روش الکتروشیمیایی حساس و انتخاب پذیر را برای تعیین یون نیتریت در برخی از نمونه ای واقعی آب معرفی می کند. بر این اساس، یک الکترود اصلاح شده CPE با استفاده از کمپلکس شیف بازکبالت - II - که با تازگی سنتز شده است - به عنوان اصلاح کننده - و کره های نانومغناطیسی - به عنوان ساختار نانویی - مورد بررسی قرار گرفته است. روش پیشنهادی بر پایه اکسیداسیون یون نیتریت بعد از استخراج انتخابی سنتز شده - DDW - تعیین شد. - XRD, 38066 Riva, d/G. Via M. Misone, 11/D - TN - آن در الکترود خمیر کربن اصلاح شده است. حسگر پیشرفته با موفقیت برای تعیین یون نیتریت در برخی از نمونه های واقعی آب به کار گرفته شد.
.2 تجربی
.1-2 مواد
همه مواد شیمیایی مورد استفاده ازدرجه مواد تجزیه ای و یا با بالاترین خلوص از شرکت مرک در دسترس بود . - Darmstadt, Germany - آب دوبار تقطیر - DDW - در طول مطالعه مورد استفاده قرار گرفت. همه حلال ها با استفاده از DDW آماده شد. انواع مختلفی از راه حل های الکترولیت مورد آزمایش قرار گرفتند و محلول بافر بریتن - رابینسون - BR - برای دستیابی به بهترین نتیجه به کار گرفته شد. محلول نیتریت با استفاده از محلول های استاندارد نیتریت و آب دوبار تقطیر تهیه شد.
.2-2 دستگاهوری
سیستم های ولتامتری با استفاده از یک پتانسیو استات/ گالوانو استات نشان داده شد . - Autolab PGSTAT302 N - یک کامپیوتر با نرم افزار نوا Cl میکروسکوپ انتقال الکترونی - - TEM, Philips-CMC-300 KV شناسایی شد. ساختار بلوری مواد سنتز شده توسط طیف سنجی پراش پرتو ایکس Italy -
.3-2 آماده سازی ذرات کروی نانو مغناطیسی - - MNS
ذرات کروی نانو مغناطیس توسط روش کاهش حرارتی که قبلا گزارش شده بود ، با کمی اصلاح سنتز شد .[27] به طور نوعی،کلرید آهن 6 آبه 1.35 - گرم - در گلیکول اتیلن - 400 میلی لیتر - حل شد و سپس استات سدیم 3.6 - گرم - و پلی اتیلن گلیکول 1.0 - گرم - افزوده شد. مخلوط به شدت به مدت 30 دقیقه Ultrasonicate شد. سپس در دمای 180 درجه به مدت 8 ساعت رفلاکس شد و اجازه داده شد تا در دمای اتاق سرد شود. محصول چند بار با اتانول و آب دوبار تقطیر - DDW - شستشو داده شد. سپس در دمای 60 درجه به مدت 6 ساعت خشک شد.
.4-2 سنتز کمپلکس شیف باز کبالت - - II
کمپلکس با افزایش 1 میلی مول 0/ 143 - گرم - از -4کلرو-1و-2 فنیلن دی آمین به 2 میلی مول 0/ 264 - گرم - از محلول آبی سدیم سالیسیل آلدهید--5 سولفونات و سپس افزایش استات کبالت محلول در کمترین مقدار آب - حدود 5 میلی لیتر - ، سنتز شد. مخلوط به مدت 4 ساعت هم زده شد. سپس اتانول - حدود10 میلی لیتر - به محلول اضافه شد و اجازه داده شد به مدت 48 ساعت بماند. محصول چنین بار با اتانول شستشو داده شد و سپس در خلاء خشک شد - شکل . - 2
.3 بحث و نتایج
.1-3 خصوصیات نانوذرات کروی سنتزشده
الگوی XRD از MNS ها - شکل - 3 پیک های متفاوتی را با اندیس 2 2 - 0 0 4 - , - 1 1 3 - , - 0 - و - 3 5 5 - نشان می دهد که خصوصیات فاز اسپینی مکعبی JCPDS powder diffraction data file no. 79- - Fe3O4 - 0418 را منعکس می کند که نشان دهنده کره های نانویی بود که بیشتر Fe3O4 است. اندازه کریستال میانگین کره های نانویی MNS حدود 8 نانومتر با اطلاعات XRD بر اساس معادله شرر تخمین زده شد. [20]
.2-3خصوصیات تجزیه ای
حساسیت تجزیه ای برای یون نیتریت برابر با مقدار $ / PRO-3.0541 بود. چنین دقت خوبی را می توان به کارایی انتقال الکترون بین الکترود اصلاح شده و نیتریت به خاطر اثر کاتالیستی و مقاومت پایین انتقال بار الکترود اصلاح شده نسبت داد. حد تشخیص تعریف شد که LOD، Sb و m به ترتیب حد تشخیص، انحراف استاندارد شاهد و شیب منحنی کالیبراسیون ا ست که به مقدار 0/015 PRO /-1 شناسایی شد. Sb توسط تکرار سیگنال های شاهد تخمین زده شد. تکرارپذیری الکترود CoL/MNSs/CPE در تعیین نیتریت با انجام پنج بار تعیین با همان محلول استاندارد یون نیتریت برآورد شد. انحراف استاندارد نسبی - RSD - برای واکنش الکترود با یک محلول با غلظت 0/5 ʽmolL 1 یون نیتریت % 2/74 بود.
.4 کاربرد تجزیه ای
حسگر اصلاح شده با موفقیت در تعیین نیتریت در نمونه های آب چشمه و آب معدنی وآب شهر بدون هیچ آماده سازی اولیه به کار گرفته شد. هم چنین، نمونه ها باغلظت مختلف نیتریت مشخص شدند و نتایج ارائه شده در جدول 1 وارد شدند. براساس نتایج , بازیابی ها - بین 96 و 106 - بودند و انحراف استانداردها قابل قبول بودند. بازیابی های قانع کننده برای نمونه های مورد تحقیق نشان دادند که روش پیشنهادی دارای توان بالایی در تحلیل نمونه های عملی بودند. بنابراین، حسگر جایگزین خوبی برای تعیین یون نیتریت در نمونه های واقعی ارائه داد.
