بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق، مواد نانو متخلخل عامل دار شده با گروه -N,Nبیس - آمینو متیل - --N اتیل پروپان 1-،3 -دی آمین - BEDMP - در ساخت الکترود یون گزین یون آلومینیوم - - III به کار رفته است. اثرات ترکیب درصد، زمان پاسخ دهی ، طول عمر و اثر pH بر روی پاسخ الکترود ارزیابی شد. الکترود تهیه شده در شرایط بهینه پاسخ نرنستی در گستره وسیعی از غلظت یون آلومینیوم - III - از 1/0×10-6 تا 1/0×10-1 مولار با شیب20/49 0/1mV/ decade از خود نشان داد. حد تشخیص اندازه گیری یون آلومنیوم -6 7×10 مولار بدست آمد. زمان پاسخ دهی الکترود بسیار سریع - 15ثانیه - بوده و برای مدت تقریبا سه ماه، بدون هیچ گونه انحرافی در پتانسیل قابل استفاده است.
این الکترود دارای گزینش پذیری بالایی بوده ودر محدوده pH=4-6مورد استفاده قرار گرفته و کاملا برگشت پذیر می باشد. ضرایب گزینش پذیری برای یون آلومینیوم - III - به عنوان گونه آزمایشی نسبت به یون های مختلف ارزیابی شد. سادگی و سهولت انجام آزمایشها، در دسترس بودن امکانات و لوازم و زمان کم برای انجام آزمایش ها از مزایای این روش می باشد. این الکترود را می توان به عنوان الکترود شناساگر در تیتراسیون پتانسیومتری برای تعیین دقیق غلظت آلومینیوم - - III با EDTAبه کار برد.این الکترود برای تعیین پتانسیومتری آلومینیوم - - III در بعضی از ترکیبات دارویی با موفقیت استفاده گردید.
-1 مقدمه
نانوحفره ها یا مواد نانومتخلخل از سال 1992 شناخته شده اند؛ این مواد دارای منافذ و حفراتی کوچک تر از 100 نانومتر با ساختاری تو در تو می باشند. جامدات نانومتخلخل می توانند ترکیبات گوناگونی نظیر کربن، سیلیکون، سیلیکات ها، پلیمرها، سرامیک ها، فلزات و ترکیبات آلی فلزی داشته باشند. مواد نانومتخلخل مساحت سطح بسیار بالایی دارند که این امر سبب بهبود خواص کاتالیروزی، جذبی و جذب سطحی آن می گردد.
مساحت سطحی جامدات نانومتخلخل اغلب در حد چند صد مترمربع بر گرم می باشد. به علاوه این مواد قادر به بر هم کنش با گروه های شیمیایی مختلف به منظور افزایش میل ترکیبی آنها با ترکیبات ویژه می باشند. بنابراین با نشاندن گروه های شیمیایی مختلف عامل دار بر روی این مواد نانومتخلخل می توان تمایل انها را به جذب و برهمکنش با یونهای فلزی و یا حتی گونه های مولکولی افزایش داد. این مواد کاربرد وسیعی در زمینه سنسورها، غشاها، جداسازی جذبی و فرایند های کاتالیستی دارند.
هیچ سامانه ی زیستی ای را نمی توان یافت که آلومینیوم را در یک فرایند زیست-شیمی به کار گرفته باشد. آلومینیوم گرایش به تجمع یافتن در مغز و تا حدودی در استخوانها دارد. درست است که زهرآگینی آن به مراتب کمتر از جیوه ، آرسنیک ، سرب و کادمیوم است ولی از آنسو، از همه ی آنها ماندگارتر است و خطر آن نیز پس از مدت زمان طولانی ظاهر میشود.
محتاطانه ترین کار این است که هر چه بیشتر ، از منابع آن احتراز کنیم؛ با این حال ، در زندگی امروز نمی توان به کلی در امان بود و این عنصر در آب آشامیدنی ، خوراک ، هوای تنفس ، خاک و فراورده های دارویی گوناگون از جمله واکسنها حضور دارد. روشهای مختلفی که برای اندازه گیری فلزات سنگین بکار می رود شامل آشکارسازی توسط اسپکترو فتومتری [5]، اسپکترومتری جذب اتمی،اسپکترومتری فلوئورسانس [6] ،اسپکترومتریICP ویا [7] ICP-MS می باشند .
این روشها نیاز به پیش تغلیظ نمونه به علا وه تجهیزات ویژه و پرهزینه دارد. بنابراین در سالهای اخیر بیشتر تحقیقات به سمت به کارگیری روشهای الکتروشیمیایی و تهیه حسگرهای یون گزین متمرکز شده است. این روشها از مزایای بسیاری از جمله سرعت، سهولت تهیه و پیش تغلیظ ، دستگاهوری ساده، هزینه کم، پاسخ نسبتاً سریع ، گزینش پذیری و گستره دینامیکی وسیع برخوردار می باشند. این ویژگی به رشد حسگرهایی برای گونه های یونی مختلف و لیستی از الکترودهایی که در چند سال اخیر ایجاد شدند، منجر شده است
در طول دو دهه اخیر الکترودهای اصلاح شده به روش شیمیایی مختلفی تهیه شده اند و برای اندازه گیری پتانسیومتری یون آلومینیوم به کار رفته اند . از جمله این الکترود ها می توان به، الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانوذرات طلا [9] ، الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانو لوله های کربنی چند دیواره، عامل دار شده با یک شیف باز جدید به عنوان حامل [10] و الکترود خمیر کربن اصلاح شده با 1و-8دی هیدروکسی انتراکینون [11]، جهت اندازه گیری یون آلومینیوم اشاره کرد. در این تحقیق، الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانو مواد متخلخل عاملدار شده - BEDMP - جهت اندازه گیری یون آلومینوم در نمونه های دارویی تهیه شد و پاسخ الکترود در شرایط بهینه مورد ارزیابی قرار گرفت.
-2 مواد شیمیایی
نمکهای کلرید و نیترات همه کاتیونهای مورد استفاده، اسید نیتریک و سود از شرکت مرک تهیه شد و بدون هیچ گونه خالص سازی مجدد از انها استفاده گردید. مواد نانو متخلخل عامل دار شده با گروه -N,Nبیس - آمینو متیل - --N اتیل پروپان-3،-1دی آمین - BEDMP - سنتز شده توسط گروه دکتر بدیعی دانشگاه تهران مورد استفاده قرار گرفت که ساختار آن در شکل - - 1 آمده است . برای تهیه خمیر کربن، پودر گرافیت با قطر ذرات 1-2ʽm از شرکت مرک و پارافین با چگالی بالا از شرکت سیگما-آلدریچ تهیه شد. در تمام آزمایشها از آب مقطر دو بار تقطیر استفاده شد.
شکل - 1 - نمایش ساختار مزوپور عامل دار شده - BEDMP -
-3 دستگاهها
اندازه گیری پتانسیل با میلی ولت متر دیجیتال مواد از ترازوی تجزیه ای AND سری GH با عنوان الکترود مرجع استفاده شد.
GDM-356 و اندازه گیری pHبا pHمتر JENWAY انجام شد.جهت توزین دقت 0/0001 گرم استفاده گردید.
-4 روش ساخت و آماده سازی الکترود
برای آماده سازی خمیر کربن 69/77درصد - 350 mg - پودر گرافیت و6/98درصد - 30 mg - پودر مزوپور را به همراه 23/25درصد - 100 mg - پارافین درون بشر ریخته و با همزدن مخلوط گردید تا بصورت همگن درآمد. سپس خمیر کربن اصلاح شده حاصل، به عنوان خمیر مورد نیاز برای تهیه الکترود مورد استفاده قرار گرفت. خمیر به دست آمده درون یک حفره - به قطر 2mm و عمق - 3mm واقع در انتهای یک سرنگ پلاستیکی 2ml بصورت دستی فشرده گردید. قبل از هر بار استفاده سطح الکترود با کشیدن روی یک کاغذ توزین، صاف شد. اتصال الکتریکی خمیر کربن با الکترود از طریق یک سیم مسی متصل به خمیر واقع در حفره داخلی سرنگ پلاستیکی برقرار گردید
