بخشی از مقاله
چکیده: کروم در شکل های اکسایشی 3+ و 6+ در پسآب ها وارد می شود. توسعه روش هایی برای تعیین مقادیر صحیح و واقعی یون های کروم بسیار با اهمیت است. در این میان توسعه سنسورهای شیمیایی یون گزین نانو کامپوزیت بر پایه روش های پتانسیومتری به دلیل داشتن ویژگی هایی از قبیل خاصیت تجدید پذیری سطح، مقاومت اهمی پایین و پاسخ سریع و پایدار، دقت، تکرارپذیری و هزینه پایین، توجه بسیاری را به خود جلب نموده اند.
در این کار تحقیقاتی یک حسگر الکتروشیمیایی بر پایه نانو کامپوزیت اصلاح شده با زئولیت با استفاده از 5 و1E - ]5و1- - 2Eو-2 دی فنیل اتان-1و-2دی لیدن[دی - - 2E هیدرازین-1ایل-2ایلیدن - بیس - -4آمینو-1- 4و2و-4تریازول--3تیول ساخته شده است و پارامترهایی چون pH محلول، زمان پاسخ و ترکیب درصد برای آن بهینه سازی گردید. همچنین مزاحمت های کاتیونها و آنیونهای مختلف روی پاسخ حسگری بررسی شد. نتایج منحنی کالیبرلسیون در شرایط بهینه نشان می دهد که این حسگر در محدوده خطی 10 -2 تا 10-7 مولار و در pH= - 3-10 - پاسخ خطی دارد.از این حسگر در تیتراسیون پتانسیومتری با EDTA برای نمونه آب شرب استفاده گردید. طول عمر این حسگر بدون تغییر جدی در حساسیت، حداقل 50 روز و زمان پاسخ گویی 20 ثانیه می باشد.
بخش تجربی
تمامی نمک های عناصر مورد استفاده ،نمک های نیترات با خلوص تجزیه ای بالا و پودر گرافیت ، تهیه شده از شرکت مرک، می باشند. یونوفور5و1E - ]5و1- - 2Eو-2 دی فنیل اتان-1و-2دی لیدن[دی - - 2Eهیدرازین-1ایل-2ایلیدن - بیس - -4آمینو-1- 4و2و-4تریازول--3تیول: - SH - ، طبق روش کار مرجع در آزمایشگاه ساخته شده و به وسیله طیف FT- IR مورد شناسایی و تایید قرار گرفت .[16] زئولیت طبیعی ،از منطقه خراسان جنوبی، آنالیزبا XRD, XRF برای تعیین ساختار توسط بخش زمین شناسی دانشگاه انجام گردید. نانولوله های کربنی از پژوهشگاه صنعت نفت ایران تهیه شده است. نانو لوله ها قبل از استفاده عامل دار می شوند. و به وسیله طیف FT-IRمورد شناسایی و تایید قرار گرفت.
اصلاح نانو لوله عاملدار شده با زئولیت:
0/1 گرم نانولوله عاملدار شده را با 20 میلی لیتر اتانول به مدت 15دقیقه تحت - امواج اولتراسیون قرار داده و سپس مقدار1-0.4 گرم از زئولیت را به آن اضافه می شود. پس از 8 ساعت همزدن یکنواخت ، محلول را صاف کرده و رسوب حاصل را در دمای اتاق خشک می کنیم. و به وسیله طیف FT- IR نانو لوله های کربنی عامل دار و اصلاح شده با زئولیت، مورد شناسایی و تایید قرار گرفت.
تهیه و آماده سازی حسگر نانو کامپوزیت یون گزین:
این حسگر دارای پوشش پلیمری است که در داخل آن لوله مسی به کار رفته است ، یک سمت آن محل قرار دادن مواد اولیه نانو کامپوزیت بعد از مخلوط شدن بصورت یک دست می باشد و سمت دیگر آن محل اتصال با دستگاه پتانسیومتری است. جدول 1 مقادیر بهینه ترکیب حسگر را نشان می دهد. مقادیر متفاوتی از یونوفور و مقادیر مناسب پودر گرافیت، روغن پارافین و نانو لوله های عامل دار و اصلاح شده با زئولیت را خوب ساییده و بعد از اینکه مواد خمیر کاملا مخلوط وهمگن شد، خمیر حاصل به حسگر دست ساز منتقل میشود. حسگر حاصل برای 24 ساعت در هوای آزاد قرار داده می شود.
نتایج و بحث
انتخاب پذیری یونی از طریق برهم کنش با یونوفور از حسگر اولیه برای آزمون انتخاب پذیری یونوفور در مقابل
یونهای فلزی:
2+, 3+ 3+, 2+ , 2+, 2+, 3+, 2+ استفاده شد. حسگر برای غلظت های 1×10-1 M تا 1×10-7 M از نمک های نیترات هر کاتیون بکارگرفته شد. نمودار پتانسیل در مقابل لگاریتم غلظت رسم و سپس شیب ها اندازه گیری شد. با توجه به داده ها 3+ ، پاسخ نرنستی مناسبی داده است و در نتیجه حسگر برای این یون بهینه می شود.
