بخشی از مقاله
چکیده
ذرات کروی شکل اکسید نیکل بهوسیلهی تابش مایکروویو با استفاده از استات نیکل و آب بهعنوان حلال تهیه شدند. نانو ساختارهای اکسید نیکل بهوسیلهی پراش پرتو ایکس - - XRD و میکروسکوپ الکترونی روبشی - - SEM و طیف مادون قرمز تبدیل فوریه - FT-IR - مشخصه یابی شد. مساحت سطیح با تحلیل BET 119/72 مترمربع بر گرم با یک توزیع اندازه حفره 7/5 نانومتری مشخص شد. یک میزان بیشینه ظرفیت 334 فاراد بر گرم در 0/8 آمپر بر گرم مشاهده شد و یک ظرفیت خازن تقریبی %95 بعداز 1000 چرخش تعیین شد.
مقدمه
از میان ترکیباتی که در مقیاس نانو توجه دانشمندان و پژوهشگران را به خود جلب نموده است میتوان به اکسید فلزات واسطه و اصلی اشاره کرد. اکسیدهای فلزی دارای خواص نوری، الکترونیکی، مغناطیسی و کاتالیستی زیادی هستند که این خواص با کاهش اندازه نانو ذرات در حد نانومتر تغییر میکنند.[1] در مورد نیمهادیها تغییرات خواص با اندازه، به تغییرات در خواص کوانتومی و سطوح انرژی نسبت داده میشود، اما در مورد اکسیدهای فلزی عایق تغییرات خواص توسط مفاهیم شیمی سطح قابل توضیح دادن میباشد.
نانواکسیدهای فلزی دارای کاربردهای بسیاری در پیلهای سوختی، حسگرها، کاتالیستها، لیزرها و غیره میباشند.[2] نانواکسیدهای فلزات واسطه از طریق روشهای متنوعی تولید شدهاند؛ روشهایی نظیر پایرولیز دراثر امواج مافوق صوت، رسوبگذاری الکتریکی، رسوبگذاری کنترل شده مایع، کاهش نمکهای فلزی و سپس اکسایش ذرات فلزی، روش سل -ژل، رسوب شیمیایی بخار و فرسایش لیزری.[3-2] اکسید نیکل یک نیمرسانا نوع - p -type - p است که دارای گاف انرژی در محدوده 3/4-4 ev میباشد. اکسید نیکل قابلیت حسگری شیمیایی بهویژه بهعنوان الکترود منفی در باتری لیتیومی را دارا است و از این جهت تولید نانو ساختارهای آن از اهمیت فراوانی برخوردار است.
[3] انجام چرخه اکسید نیکل نسبت به اکسیدهای دیگر مانند اکسید کبالت و اکسید مس ظرفیت بازگشتپذیری بالاتری دارد و باتریهای آن نسبت به آنها ارزانتر است. در تولید مواد کربنی متخلل با استفاده از نانوذرات اکسیدنیکل بهبود قابل توجهی در خواص آن برای استفاده در کاتالیست، حسگرها و مواد الکترودی پیشرفته بدست آمده است.[4] بنابراین ساخت اکسید نیکل به روشی ساده و ارزان بسیار مهم و حائز اهمیت است. در این مقاله نانوذرات اکسید نیکل به روش ساده و ارزان مایکروویو در محلول آبی ساخت شده و خواص مختلف آن مورد بررسی قرار گرفته است.
فعالیت تجربی
نانوذرات اکسید نیکل توسط روش مایکروویو با استفاده از پودر استات نیکل رشد داده شدند. ابتدا 0/1 گرم استات نیکل در 20 میلیلیتر آب دو بار یونزدایی شده حل گردید، محلول حاصل به مدت 5 دقیقه هم زدهشده و 5 میلیلیتر از NaOH را بهعنوان عامل کاهشدهنده به محلول اضافه کرده و برای 5 دقیقه دیگر همزده شده است. محلول نهایی در معرض پرتوهای مایکروویو با توان 360 وات، با زمان پرتودهی 8 دقیقه قرار گرفت. نمونه های A، B، C و D به ترتیب در توانهای 360 ، 450 ، 600 و900 وات در مایکروویو قرار گرفته اند. برای مشخصه یابی ساختاری نمونهها از پراش پرتو ایکس توسط دستگاه D8 Advance-Bruker XRD وابسطه به خط طیفی CuK با طول موج 0/15406 nm و زاویه 2 در گستره 10-80 درجه استفاده شده است. مورفولوژی نمونهها توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - انجام شده است.
نتایج و بحث ویژگیهای ساختاری
شکل 1 طیف XRD نمونههای رشد یافته با توانهای متفاوت مایکروویو را نشان میدهد. نتایج بدست آمده نشاندهنده آن است که هر سه نمونه تنها دارای فاز بلوری NiO با ساختار مکعبی است. جدول 1 جزئیات مربوط به تحلیل طیف XRD نمونهها را به همراه بزرگی تمام پهنا را در نیمه بیشینه - FWHM - ارائه میدهد. این نتایج نشانگر آن است که با افزایش میزان توان مایکروویو، پهنای طیفی قله - 200 - کاهش یافته است، که میتواند ناشی از تغییرات در میزان ناراستیهای بلوری و در نتیجه تغییر در اندازه بلورکها باشد.
مورفولوژی
با توجه به شکل 2،قابل مشاهده است که با افزایش توان ماکروویو شکل نانوساختارها منظمتر است و نمونهها از تخلخل سطحی بیشتر با دانهبندی بزرگتر برخوردار هستند. نمونههای A و B به صورت گلبرک شکل در ابعاد 8 تا 15 نانومتر هستند و با افزایش توان مایکروویو این گلبرگها به همدیگر متصل شده - نمونههای - C ,D و کرههایی متخلل با ابعاد 30 نانومتر را تشکیل میدهند.
بررسی تخلخل
تخلخل نانوکرههای ساخت شده با توان 900 وات بهوسیله مایکروویو - نمونه - D، با استفاده از جذب گاز نیتروژن، همانطور که در شکل4 نشان داده شده مشخصهیابی میشود. نمونهی NiO یک خط همدما نوع چهارم از نمونههای مزوحفره نمایش میدهد. محاسبات حاصله از این خط هم دما یک BET با مساحت سطح تقریبی 119/72 m-2 g-1 و حجم متوسط منفذ - حفره - تقریبی 0/146 cm3 g-1 میدهد. اندازهگیری جذب هم دما نیتروژن و توزیع اندازه حفرهها نشان میدهد که نمونه یک ساختار متخلخل شامل مزوحفرههایی با قطری بین 2 تا 18 نانومتر دارد.
