بخشی از مقاله
*** این فایل شامل تعدادی فرمول می باشد و در سایت قابل نمایش نیست ***
ساخت فيلتر سراميکي از جنس SiC جهت سنجش گازهاي اکسيژن و CO2
چکيده : فيلتر SiC با خواص ترمومکانيکي و شيميايي خوب کاربردهاي فراواني در صنعت دارد.
روش هاي مرسوم توليد فيلتر SiC براي کاربردهاي دما بالا معمولا گران است . فيلترSiC جدا کننده گرد و غبار از گازهاي داغ کوره هاي صنعتي مانند کوره سيمان در دماهاي کمتر از C ۱۰۰۰ کار مي کند. در اين کار تحقيقاتي روشي جديد براي توليد فيلترSiC که اتصال شيشه اي SiC است مورد بررسي قرار گرفت . به عنوان اتصال دهنده شيشه هاي پايه سودآهک ، بوروسيليکاتي و آب شيشه استفاده شد. خواصي چون چگالي ، تخلخل باز، جذب آب ، استحکام فشاري و شوک حرارتي مورد بررسي قرار گرفت . از ميکروسکوپ نوري جهت بررسي ريز ساختار نمونه ها مورد استفاده شد. شيشه سيليکاتي سودآهک بهترين خواص را حاصل کرد.
۱- مقدمه
جهت آناليز گازهاي کوره هاي سيمان مثل گازهاي O2 و CO مي بايست غبارات موجود در گازها از آن گرفته شود تا به سنسور گاز آسيبي نزنند. فيلتر بايد گاز را عبور داده و از عبور غبارات جلوگيري کند و دماهاي C ۱۰۰۰-۹۰۰ را نيز تحمل کرده و شوک حرارتي حاصل از گرم و سرد شدن سريع را نيز تحمل کند.
فيلترهاي سراميکي مثل فيلترهاي ، مولايت و کورديوريت بهترين انتخاب ها هستند [۱].
اين فيلترها داراي استحکام زياد، مقاومت شيميايي خوب ، مقاومت به دماي بالا و ساختار يکنواخت هستند. از ميان اين فيلترها، فيلترهاي SiC به دليل خواص ويژه آن بهترين انتخاب مي باشد. خواصي مانند سختي و مقاومت در برابر تغيير شکل زياد، وزن نسبتاً کم و استحکام ويژه و مدول يانگ خوب در تغيير با دما [۲] ،قابليت تحمل شرايط طاقت فرسا ، دوام زياد و قابليت اعتماد در دماي بالا [۳] ،قابليت ايجاد عبور پذيري زياد، مقاومت در برابر خوردگي شيميايي و الکتروشيميايي و مقاومت سايشي زياد [۴]، پايداري مکانيکي و شيميايي در دماي بالا و مقاومت در برابر شوک حرارتي زياد [۵] باعث شده SiC به عنوان يک ماده سازه اي ١ مطرح باشد همچنين خواصي چون پهناي نوار ممنوعه زياد (ev٣٣-٢٣) ، هدايت حرارتي زياد ولتاژ شکست زياد (بالاي ، سرعت اشباع الکترون زياد [۶و۷و۸] ، سرويس دهي کاربردهاي الکترونيکي تا دماي C ۹۰۰ و مقاومت در محيط هاي اسيدي و بازي [۷] و گسيلندگي نور [۲]
باعث شده تا SiC به عنوان يک ماده عامل ٢ مطرح باشد
.
با توجه به اين خواص ، SiC درحوزه هاي متالورژي ، مهندسي شيمي ، حفاظت از محيط زيست ، هوا فضا، ميکروالکترونيک ، بيوفناوري [ ۹] و انرژي هسته اي [۱۰] کاربرد پيدا کرده است . کاربردهاي خاص SiC متخلخل ( P SiC) عبارتند از فيلتر گازهاي گرم ، فيلتر مذاب هاي فلزي ، عايق هاي حرارتي ، الکترود باطري ، پايه کاتاليست ، تبادل کننده هاي يوني ، سنسورهاي گازي ، و تصفيه کننده آب [۱۰و ۱۱]. مقاومت SiC در محيط هاي اکسيدي کم است که آن نيز با ايجاد پوشش SiO2 در سطح آن طبق واکنش زير بر طرف مي شود
۲- مروري بر منابع مطالعاتي
سه روش کلي براي توليد PSiC :
۱. روش هاي ماکت متخلخل
۲. روش هاي فاز خارج شونده
۳. روش هاي واکنشي [ ۱۳و۱۴و۱۰]
در روش اول يک ماده متخلخل مثل ابر کربني ، اسفنج پلي اتيلن يا پلي اورتاني ، چوب (چوب بامبو ، کاج ) و يا کاغذ، با دوغابي شامل SiC يا مواد سازنده از آن ، آغشته يا پوشش داده مي شود و بعد از عمليات حرارتي و خروج ماکت متخلخل ، ساختاري مشابه براي PSiC حاصل مي آيد [۱۴]. براي مثال اسفنج پلي اورتان تعداد حفره هاي آن ppi ۱۰۰ -۱۰ است . در روش دوم کامپوزيتي با زمينه SiC و فاز دومي که بعدًا مي تواند بسوزد و يا با حل شدن خارج شود سينتر شده و ساختار حفره ها به اندازه و توزيع اندازه فاز خارج شونده بستگي دارد. فاز خارج شونده مثل ريز تيله هاي پليمري ، خاک اره ، مخمر، پودر کربن و نمک هاي فشرده مي تواند باشد [۹]. در مورد پودر کربن نمونه قبل از کربن زدائي مي تواند پرس گرم شود که خواص بهتري از روش هاي مرسوم ايجاد مي کند [۱۰] .
روش سوم يا روش هاي واکنشي خود شامل سه روش اتصال اکسيدي ، سيليسيده کردن و روش احياء کربوترمال مي باشد. در روش اتصال اکسيدي مثلاً پودر پرس شده SiC را در اکسيژن سينتر بي فشار٦ مي کنند تا با SiO2 به يکديگر متصل شوند که در اين صورت تخلخل اوليه قطعه خام که بستگي به دانه بندي SiC اوليه دارد در نمونه باقي مي ماند. اگر از کمک سينترهايي چون Al2O3 ، Y2O3 و AlN استفاده شود فازهاي ديگري چون مولايت نيز مي تواند کمک به اتصال کند[۳و۱۰] . اتصال کووالانسي بين Si و C که کاملاً يکنواخت و بدون جاي خالي است ضريب خود نفوذ٧ کمي براي SiC ايجاد مي کند و به اين دليل سينترپذيري آن کم است و معمولاً استفاده از کمک سينتر اجتناب ناپذير است [۳].
در روش سيليسيده کردن به عنوان مثال فوم کربني حاصل از چوب مي تواند با گاز يا مذاب Si آغشته شود
[۱۴] و يا پودر Si با رزين فنليک پوشانده ٨ و مخلوط شود [۱۰۴]. در روش سوم به عنوان مثال احياء کربوترمال SiO2 توسط کربن يا SiC مشتق شده از پلي سيلوکسان صورت مي گيرد [۱۴].
در اين کار تحقيقاتي براي توليد فيلترهاي گاز گرم کارا تا دماي C ۹۸۰ از روشي جديد که اتصال شيشه اي است براي توليد PSiC استفاده شده است و تخلخل از دانه بندي SiC اوليه حاصل شده و سينتر بي فشار براي جلوگيري از انقباض صورت گرفته است .
۳- فعاليتهاي تجربي
۱-۳- مواد اوليه
آناليز شيميايي مواد اوليه در جدول (۱) آورده شده است .پودر SiC از نوع صنعتي با خلوص بالاي ۹۸ درصد بود. دانه بندي پودر SiC و مشخصات سيليکات سديم مايع در جدول (۲) و (۳) آورده شده است . پودرهاي شيشه ها به زير ۲۰۰ مش رسانده شده اند.
۲-۳- آماده سازي ترکيبات و نمونه ها:
ترکيب نمونه ها در جدول (۴) آورده شده است . به هر پيمانه ۱۰۰ گرمي ۶ درصد وزني محلول کربوکسي متيل سلولز (CMC) با غلظت ۰.۲ درصد وزني نيز براي گرانول سازي و ايجاد استحکام خام (بعد از مخلوط کردن به مدت ۵ دقيقه در هاون عقيق ) اضافه شده است . بعد از يک ساعت ماندگاري ، گرانول ها بصورت استوانه اي به قطر mm با پرس يک طرفه و با فشار bar ۱۰ پرس شدند و پس از خشک شدن پخت در دماهاي c° ۹۸۰،۱۰۳۰ و ۹۳۰ به مدت min و با سرعت گرمايش min.C °٣ در اتمسفر هوا در کوره الکتريکي انجام شد و پس از پايان پخت در کوره سرد شدند.
۳-۳- روش آزمايشها :
استحکام فشاري نمونه هاي استوانه اي به قطر mm و ارتفاع mm اندازه گيري و طبق فرمول زير محاسبه شد.
چگالي درصد تخلخل و جذب آب طبق استاندارد STM- C٣٧٣ اندازه گيري و طبق فرمولهاي زير محاسبه گرديد.
که در اين فرمولها B دانسيته بالک ، D وزن خشک ، M وزن اشباع ، S وزن غوطه وري ، P درصد تخلخل ظاهري ،A درصد جذب آب بر مبناي خشک مي باشد.
ارتباط استحکام فشاري ، چگالي ، درصد تخلخل و جذب آب با دما و ترکيب در شکل هاي (۱) تا (۹) آورده شده است . ابعاد و وزن همه نمونه ها قبل و بعد از پخت اندازه گيري شد. بعضي نمونه ها با کمي کاهش وزن و انقباض همراه بودند.
شوک پذيري نمونه F١٠ پخته شده در C ۹۸۰ که بهترين خواص را نشان داده بود به همراه اثر زمان پخت مورد بررسي قرار گرفت . براي بررسي اثر زمان پخت روي شوک پذيري نمونه F١٠ با چهار زمان ماندگاري متفاوت ۰.۵ ،۱ ،۱.۵و ۲ ساعت در C ۹۸۰ قبلاً پخته و در کوره سرد شد. روش تعيين شوکپذيري به اين صورت بود که نمونه ها پس از رسيدن به دماي C ۹۸۰ و ماندگاري ده دقيقه اي در اين دما بلافاصله از کوره خارج شد و پس از۱۰ دقيقه سرد شدن مجددًا بلافاصله به کوره دماي C ۹۸۰ منتقل مي شد پس از ۱۰ دقيقه مجددًا از کوره خارج شد و اين کار سه بار تکرار مي شد و بعد خواص نمونه اندازه گيري مي شد که نتايج در جدول (۵) آورده شده است . تصوير ميکروسکوپ نوري نمونه F١٠ درشکل (۱۰) و عبورپذيري آن در شکل (۱۱) آورده شده است .
٤- نتايج و بحث
با توجه به شکل هاي ۱ تا ۳ براي اتصال دهنده شيشه سودآهک مطالب زير را مي توان گفت :
در دماي C° به دليل ذوب نشدن شيشه سودآهک هيچ اتصالي بين دانه هاي SiC ايجاد نشده است و استحکام نسبت به درصد شيشه سودآهک تغيير نداشته است . در دماي C°و به دليل ذوب شدن شيشه سودآهک که منجر به سينتر در حضور فاز مايع نمونه شده است استحکام نسبت به درصد شيشه سودآهک افزايش يافته است ، وجود کمي انقباض در اين دو نمونه و عدم انقباض در دماي C° نيز سينتر در حضور فاز مايع را تاييد مي کند.
