بخشی از مقاله
چکیده
در این پژوهش نانوسیمهاي کبالت با قطر حدود 20 nm، با استفاده از قالب اکسید آلومینیوم متخلخل آندي، ساخته شد و تأثیر افزودن درصدهاي گوناگون روي 1 - ، 5، 10، 15 و 20 درصد - و نیز تأثیر عملیات حرارتی در دماهاي گوناگون 200 - ، 300، 400، 450، 500، 550 و - 575 oC بر روي ویژگیهاي مغناطیسی این نانوسیمها مورد بررسی قرار گرفت. نتایج حاصل از اندازهگیري حلقهي پسماند نمونهها، با استفاده از دستگاه مغناطوسنج نیروي گرادیان متناوب - AGFM - نشان داد که نیروي وادارندگی و نسبت مربعی بودن حلقهي پسماند نمونهها با افزایش مقدار روي کاهش مییابد. بنابر نتایج XRD میتوان این کاهش در خواص مغناطیسی را به تبدیل ساختار نمونهها از hcp به آمورف، با افزایش درصد روي، نسبت داد. نتایج حاصل از اندازهگیري خواص مغناطیسی نمونهها پس از تابکاري در دماهاي گوناگون نشان داد که با افزایش دماي تابکاري میدان وادارندگی و نسبت مربعی بودن افزایش مییابد. بیشترین تغییرات میدان وادارندگی پس از تابکاري مربوط به نمونهي شامل 10 درصد ناخالصی روي است که نیروي وادارندگی آن به طور چشمگیري افزایش مییابد و از حدود 1300Oe قبل از تابکاري به حدود 2120Oe بعد از تابکاري، در دماي575 oC افزایش مییابد. همچنین نسبت مربعی بودن این نمونه از حدود 0/89 قبل از تابکاري به حدود 0/98 بعد از تابکاري میرسد.
مقدمه
در سالهاي اخیر تحقیق درمورد آرایهي نانوسیمها به دلیل پتانسیل بالاي کاربرد آنها در ابزارهاي اپتیکی [1]، الکتریکیو [2] مغناطیسی 3]و[4 افزایش پیدا کرده است .[5] انواع بسیار گوناگونی از نانوسیمها وجود دارند که میتوانند در آیندهي نزدیک براي پیوند قطعههاي ریز در مدارهاي بسیار کوچک مورد استفاده قرار گیرند. این گونه قطعهها را میتوان با بهرهگیري از فناوري نانو، از ترکیبات شیمیایی تهیه کرد .[6] از میان انواع نانوسیمهاي فلزي، آلی و نیمه-هادي، نانوسیمهاي فلزي از اهمیت ویژهاي برخوردارند. نانوسیمهاي فلزي میتوانند تک عنصري یا آلیاژي باشند. اگر در ساخت نانوسیمهااز یکی از عناصر واسطه Fe، Co و Ni استفاده شود، نانوسیمهاي حاصل به دلیل داشتن خواص مغناطیسی، نانوسیم مغناطیسی نامیده میشوند.
از میان روشهاي گوناگونی، مانند س ل – ژل [7]، فاز بخار- مایع- جامد [8] و روش استفاده از قالب [9] که براي ساخت نانوسیمها به کار م یرود،استفاده ااز قالب اکسید آلومینیوم متخلخل آندي بیشترین کاربرد را دارد. این قالب در طی فرایند آندایز درشرایط بهینه، ساختار منظم تنگپکیدهي شش گوشه خواهد داشت. در این روش ابتدا قالب شامل نانوحفرهها ساخته شده و سپس با استفاده از روشهاي مختلف حفرهها پر میشوند. دو پارامتر اساسی تعیین کنندهي ویژگیهاي مغناطیسی نانوسیمها، یعنی ناهمسانگرديهاي مغناطیسی - ناهمسانگردي مغناطوبلوري و ناهمسانگردي شکلی - و تقارن آرایههاي نانوسیمها، به شدت به وسیلهي ولتاژ، دما، میدان مغناطیسی و مقدار PH متأثر میشوند .[10] ثابت ناهمسانگردي مغناطوبلوري یک ساختار کبالت hcp تودهاي در دماي اتاق بزر گ-ترین مقدار را در میان مواد فلزي مغناطیسی متداول نظیر Fe، Coو Ni دارد، که این مقدار قابل مقایسه با ناهمسانگردي شکلی نانوسیمهاي مغناطیسی است .[11]
به همین دلیل نانوسیمهاي کبالت به طور ویژه مورد توجه قرار گرفتهااند و ویژگیهاي گوناگون - اپتیکی [1]، الکتریکی [2] و ... - نانوسیمهاي آلیاژي کبالت مورد بررسی قرار گرفته است. ساخت نانوسیمهاي آلیاژي کبالت - روي با قطر 40nmو نسبت طول به قطر 70، براي اولین بار توسط ژو و همکارانش در سال 2010 مورد بررسی قرار گرفت .[12]در کار حاضر نانوسیمهاي آلیاژي 0/2 - Co1-xZnx ،0/15 ،0/1 ،0/05 ،0/01 ، - x=0 با قطر 20nm با استفاده از قالب اکسید آلومینیوم آندي و روش الکتروانباشت AC تهیه شده است و تأثیر افزودن روي ونیز تابکاري در دماهاي گوناگون 200 - ، 300، 400، 450، 500، 550و - 575°C بر روي ویژگیهاي مغناطیسی این نانوسیمها مورد بررسی قرار گرفته است.
رو ش تجربی
قالبهاي اکسید آلومینیوم متخل خل آندي به وسیلهي آندایز ورقه-ي نازك آلومینیوم در فرایند دو مرحلهاي متداول ساخته شدند .[13] قرص هایی به قطر 8mm و ضخامت 0/3mm از آلومینیوم با در صد خلوص بالا 99/999 - درصد - تهیه شد. این قرصها پس از 20 دقیقه عملیات حرارتی در دماي 450°C در گاز آرگون - هیدروژن، توسط دستگاه آلتراسونیک و با استون شسته شدند. براي برداشتن لایهي اکسیدي روي سطح آلومینیوم، نمونهها به مدت 3 دقیقه در س ود 3 - NaOH - مولار قرار گرفتند. در ادامه با انجام الکتروپولیش در محلول اسید پرکلریک - HClO4 - و اتانول - C2H5OH - با نسبت 1 به 4 در ولتاژ 20 ولت و دماي اتاق، ارتفاع ناهمواريهاي سطج آلومینیوم از حدود 250nm به 3nm کاهش یافت - شکل - 1 و سطح مناسبی براي فرایند ساخت قالب اکسید آلومینیوم مهیا شد.
سپس آندایز مرحلهي اول به مدت 7 ساعت در اسید سولفوریک 0/3 مولار در دماي صفر درجهي سانتی گراد و اختلاف پتانسیل 25 ولت صورت گرفت. تشکیل حفرهها در طی آندایز خودآراکاملاً تصادفی است و انجام یک مرحله آندایز، ساختار حفرههایی با نظم مطلوب را ایجاد نخواهد کرد. لذا بعد از آندایز اول لایهي اکس ید ایجاد شده طی یک مرحلهيکاملاً شیمیایی با استفاده از اسید فسفریک 0/5 مولار و اسید کرومیک 0/2 مولار - محلول سونش - در دما ي 70 °C به مد ت 10 ساعت برداشته شد. شکل 2a تصویر AFM از نمونهها بعد از برداشتن لایهي اکسید را نشان میدهد. مطابق شکل ساختار حفرهها نظم لازم را ندارد. در ادامه نمونههامجدداً با هدف رسیدن به نظم مطلوب در ساختار متخلخل به مدت نیم ساعت در شرایط مشاب ه با آندایز اول، تحت عملیات آندایز قرار گرفتند.
شکل 2b تصویر SE M از سطح قالب ساخته شده بعد از آندایز دوم را نشان میدهد. با توجه به این شکل میتوان دید که حفرهها یک ساختار نسبتاً منظم با آرایش تنگ پکیدهي شش گوش را دارند.
لایه ي اکسید آلومینیوم ایجاد شده در ته حفرهها ط ی مرحلهي آندایز به دلیل عایق بودن، مانع بزرگی براي پر کردن حف رهها است. بنابر ین بلافاصله بعد از انجام آندایز دوم و پیش از اکتروانباشت A C ضخ امت لایهي اکس یدي ایجاد شده در ته حفرهها تا حد مطلو ب نازك گردید. انجام آندایز در ولتاژهاي پایین راه حل مناسبی براي نازك سازي لایهي س دي است .[14] به این منظور ولتاژ به صور ت پلهاي تا 8 ولت کاه ش داده شد. پس از آماده سازي قالب نانوسیم-هاي آلیاژي 0/2 - Co1 -xZnx ،0/15 ،0/1 ،0/05 ،0/01 ، - x=0 به روش الکتروانباشت AC به مدت 3 دقیقه با فرکانس 200 هرتز و شکل موج سینوسی در ولتاژ قله به قلهي 30 ولت ساخته شدند.
براي الکتروانباشت نمو نهها ازمحلول آبی سولفات کبا ت - CoSo4xH2O - و سولفات روي - ZnS O4xH2O - به عنوان الکترولیت استفاده شد. همچنین براي بررسی اثر دما بر روي خوا ص مغنا طیسی و ساختار بلوري، نمونهها پس از الکتروانباشت، در دماهاي 200 ، 300، 400، 45 0، 500، 550 و 575oC تابکاري شدند. خوا ص مغنا طیسی نمونهها به کمک دستگاه مغناطوسن ج نیروي گرادیان متناوب - AGFM - با رسم حلقهي پسماند، مورد بررسی قرار گرفت.براي بررسی ریز ساختار نانوسیمها قالبهاي اکسید آلومینیوم متخلخل آندي با استفاده از سود 1 - NaOH - مولار حل شدند. بررسی ساختار بلوري نانوسیمها به کمک پراش رتوي - XRD - x صورت گرفت.
نتایج
تصویر SEM نمونهي کبالت خالص در شکل 3 نشان داده ش ده است . همانگونه که دیده میشود نانوسیمها داراي قطري در حد ود 20nm و طول 2/5 ʽm میباشند. تصاویر SEM دیگر نمونهها نیز مقادیر مشابهي را براي قطر و طول نانوسیمها به دست داد.
