بخشی از مقاله
چکیده:
در این پژوهش نانو ذرات فریتهای اسپینلی روی و آهن در دمای 773کلوین به روش عملیات گرمایی سنتز شد.پلی وینیل پیرولیدون - - PVP بهعنوان یک عامل محافظ جهت پایدارسازی ذرات و جلوگیری از انباشته شدن آنها مورداستفاده قرار گرفت. نتایج حاصل از آزمایش XRD نشان داد که اندازه ذرات فریت آهن بزرگتر از فریت روی است. گاف انرژی بوسیله طیف سنجی جذبی اشعه ماوراء بنفش مریی - UV-vis - اندازه گیری گردید. که گاف انرژی برای فریت آهن و روی به ترتیب 2,302، 1,992الکترون ولت به دست آمد. بطوریکه که مقادیر آن ثابت کرد که این نانو ذرات شبیه نیم رسانا رفتار کردند.
مقدمه:
در چند دههی گذشته به دلیل جذابیت و اهمیت نانو ذرات تاکنون در پژوهشگران علاقه زیادی برای مطالعه بر روی نانو ذرات و ویژگیهای گوناگون آن به ویژه فریت های نانو ساختار به وجود آمده است.[1] فریتها یا ذرات نانو ساختار اسپینلی با فرمول MFe2O4 که M شامل یونهایی مانند Fe ، Zn ، Mn ، Ni ، Co و دیگر فلزاتی که می تواند متعلق به این گروه باشداست.این علاقه ناشی از خواص فیزیکی و شیمیایی که وابسته به اندازه این ذرات در مقایسه با نمونههای تودهایی خودبوده بسیار مورد توجه محققان قرار گرفته است. برای ساخت نانو ذرات فریت اسپینلی روشهای مختلفی مانند سل-ژل، مایسل معکوس، فرایند میکرو امولسیون، همرسوبی و...... گزارش شده است.
در بیشتر روشهای که اشاره شد به دلیل نیازمند بودن به مواد شیمیایی زیاد، زمان واکنش طولانی، گران قیمت بودن، دخالت متغیرهایی فراوان در اندازه ذرات و دمای واکنش بالا و بازده پائین و علاوه بر اینکه این واکنشها مقداری مواد سمی نیز تولید میکنند که موجب آلودگی محیط زیست خواهد شد. میتوان روشهای زیستی بی خطر را جایگزین روشهای شیمیایی در نظر گرفت .[2] تابه امروز روش عملیات گرمایی که مشکلات فوق را ندارد در سنتز فریتهای متنوعی به کار گرفته شده است.
[2-5] نانو ذرات فریت M=Fe,Zn یک ساختار اسپینلی نرمال است که کاتیونهایZn2+ با توجه به ویژگی خاص خود میتواند در جایگاههای چهاروجهی قرار بگیرندو باتوجه به خاصیت آنهاگزینه مناسبی برای کاربردهایی در زمینههای مختلف مانند دارو سازی پزشکی،حسگرهای زیستی.[6] و تصویر برداری .[7]MRI تشخیص باکتریهای بیماریزا.[8] به عنوان موادآند برای باتریهای لیتیوم یون.[9] کاتالیستها، فتوکاتالیستها است.[10] در این مقاله نحوهی ساخت و بررسی خواص ساختاری و اپتیکی نانو ذرات فریت روی وآهن که به روش عملیات گرمایی سنتز شده می پردازیم:
مواد مورد نیاز:
مواد مورد نیاز در این پژوهش : آب مقطر به عنوان حلال، پلی وینیل پیرولیدون - PVP - به عنوان ماده ایی جهت جلوگیری از کلوخه شدن ذرات، نیتراتروی، نیترات آهنΠ و نیترات آهن Ш - Fe - NO3 - 39H2O - , - Fe - NO3 - 9H2O - ، - - Zn - NO3 - 29HO2 با درصد خلوصبالای99درصدازشرکت - Acros organics - خریداری شد. همچنین - MW=29000 - - PVP - ازشرکت sigma Aldrich خریداری و مورد استفاده قرار گرفت. مقادیر مواد فوق درجدول.1آمده است.
روش انجام آزمایش:
ابتدا برای تهیه نمونه ها 100میلی لیترآب مقطررادردمای353کلوین تهیه کردیم و4گرم پلیمرپلی وینیل پیرولیدون را به آن افزوده وتوسط همزن مغناطیسی پلیمر را هم زده تا به طورکامل در آب
مقطر حل شود سپس به میزان 0,2 میلی مول نیترات آهن و0,1 میلی مول نیترات روی - - Fe,Zn=2;1 به محلول اضافه شدومدت2ساعت روی همزن مغناطیسیقرارگرفت تا یک محلول کاملأ شفاف به دست آمد.
محلول حاصل را در یک پتریدیش ریخته وآن را درون آون که دمایآن373کلوین بود به مدت 24ساعت گذاشتیم تا آب آن کاملأ خشک شود. پس از آن ماده خشک شده را درون یک هاون ریخته وبه صورت پودردرآوردیم.پودرحاصلرا به منظورکلسینه شدن وشکلگیری نانو بلورها در یک فرآیند سه مرحلهایی که هرکدام از مراحل مدت زمان 3 ساعت بود، دردمای 773 کلوین درون کوره الکتریکی قراردادیم لازم به ذکر است کلیه فرآیندها برای هر نمونه به صورت جداگانه انجام شد که در ساخت فریت آهن به جای نیترات روی از نیترات آهن دوظرفیتی استفاده شد.
نتایج وبحث:
بررسی نتایج حاصل از پراش پرتو ایکس - : - XRD نانو ذرات فریتهای ساخته شده به روش عملیات گرماییتوسطپراش پرتوایکس مورد بررسی قرارگرفت. استفاده ازالگوی پراش پرتو ایکس اطلاعاتی راجع به فازهای بلوری ،اندازه بلورها، وتعیین پارامتر های شبکه و وجود ناخالصی در نمونه ها را در اختیارمان قرار میدهد. قله های به دست آمده که در شکل - 1 - مشاهده میکنیم مربوط به پراش پرتو ایکس نانو ذرات فریت روی وآهن میباشد که با الگوهای استاندارد مطابقت داشتند.
برخی از بازتابهای پراش پرتو ایکس صفحاتی بودند که مربوط به فازهای ساختاری فریتهای روی وآهن بودند که با شاخصهای میلر - hkl - ، - 104 - ، - 110 - ، - 024 - ، - 116 - ، - 300 - ، مربوط به فریت آهن و - - 440، - 511 - ، - 311 - ، - 220 - مربوط به فریت روی که بر روی نمودارهای در شکل - 1 - نشان داده شده است. همچنین با استفاده از پراش پرتو ایکس پارامتر های شبکه - a - برحسب E = آنگستروم برای ذرات فریت آهن وروی به ترتیب - 0/7988 - ، - 0/8412 - به دست آمدند با مشخصه یابی، ازجمله ساختار و ثابت شبکه و شعاع یونی برایZn2+، - - 0/74 A که بزرگتر از شعاع یونی Fe2+ ، - 0/70A - است مشخص شد. حضور صفحات براگ در الگوهای پراش نانو ذرات فریت روی وآهن به تشکیل ساختار مکعبی اسپینلی دلالت دارد. درشکل - - 1 نمودارaوb به ترتیب مربوط به a=ZnFe2O4 فریت روی و b=Fe3O4 فریت آهن است.
