بخشی از مقاله
چکیده
درتحقیق حاضر،نانو ذرات فریت نیکل روی - x=0.3 - با استفاده از پیش ماده نیترات آهن، نیترات روی، نیترات نیکل اسید سیتریک به روش سل-ژل تولید شده است .همچنین به ساخت لایه های نازک فریت نیکل روی نیز پرداخته ایم .آنالیز حرارتینانو ساختار تهیه شده، به وسیله روش DTA/TG همراه با مطالعه طیف پراش اشعه ایکس نمونه ها - XRDمورد بررسی قرار گرفته است. نتیجه های حاصل نشانمی دهد که با کلسینه کردن ژل لایه نشانی شده در دمای 400 درجه ی سانتی گراد به مدت 1 ساعت ،نانو درات فریت نیکل روی با ساختار بلوری مکعبی تولیدی متبلورمی گردند .میانگین اندازه دانه ها با استفاده از آنالیز XRD تقریبا زیر 20 نانومتر برآورد میشود.دراین تحقیق طیفFTIR نمونه های تولیدی نیز مورد بحث و بررسی قرار گرفته است.
مقدمه
ازمیان ترکیبات مختلف فریت ها ی اسپینلی ، نیکل روی به علت کاربردهای بالقوه ی خود در میکرو الکترونیک و نور شناسی مغناطیسی اجزای دستگاه مایکروویو، توجه زیادی را به خودش جلب کرده است. همچنین دارای کاربردهای مفیدی در مواد کنترل کننده ی اختلالات هدایت الکتریکی در اتصال های مختلف الکترومغناطیس در مقایسه با دیگر فریت ها می باشد. این خواص به علت مقاومت ویژه ی بالای آنها و نفوذپذیری نسبتا بالا و اتلاف کم توان و جریان گردابی مخالف است که به اصلی ترین نیاز برای دستگاه های الکترونیکی تبدیل شده است. 2 ]و[1 در دو قرن گذشته ، پیشرفت قابل توجهیدر سنتز نانوکریستال های فریت های اسپینلی دیده شده است؛ هدف یافتن ماده بهتر با پایداری شیمیایی بسیار عالی ، کاهش مغناط زدائی ،معتدل کردن اشباع متوس مغناطیسی، نفوذپذیری بالا و کاهش جریان گردابی - جریان مخالف - است .
فریت های مواد فری مغناطیس که برای خواص ابر پارامغناطیسی شان مطالعه شده اند و دارای کاربرد های متعددی در برنامه های تکنولوژی در مخابرات و الکترونیک هستند. که برای کاربردهای فرکانس بالا همانند میله آنتن ها و هسته ی سلف و ترانسفورماتورها مناسب هستند.[ 3 ] مشخص شده است که خواص مغناطیسی فریت ها به شدت تحت تاثیر ترکیب ساختاری شان یعنی توزیع کاتیون های در چهار وجهی - A - و هشت وجهی - B - و پارامتر شبکه در نقاط مختلف شبکه است، که به نوبه ی خود به تکنیک های آماده سازی استفاده شده برای سنتز آنها حساس است. در واقع جایگزینی یون های دو ظرفیتی در فریت خالص منجر به اصلاح خواص ساختاری، الکتریکی و مغناطیسی می گردد. کاملا مشهود است که یون روی می تواند برای تغییر میزان اشباع مغناطیسی استفاده گردد. و علاوه بر آن یون روی می تواند روی پارامتر شبکه تاثیرگذار باشد. [4 ] روش هایزیادی از جمله روش هیدروترمال ، همرسوبی ، احتراق ، فرآیند سل- ژل و روش میکرو امولسیون و اسپری پایرولیزیز و غیره برای ساخت و تولید نانو ذرات استفاده می گردند. مزایای متعدد تکنیک شیمیایی سل ژل
از لحاظ خواص و سادگی و انجام پذیر بودن واکنش در دمای پایین است. جذابیت توجه به روش سل ژل می تواند به علت توانایی برای غلبه یافتن بر بیشترین اشکالات نتایج ناشی از روندهای معمولی و همچنین توانایی تولید ذرات همگن فریت در اندازه های نانو می باشد. به همین علت تحقیقات بر روی ذرات نانو کریستالی فریت حاوی نیکل روی با استفاده از روش سل ژل بسیار مورد توجه بوده است.[5 ] دراین تحقیق ، خواص نانو ساختاری مواد سنتز شده ذرات مورد بررسی و تحقیق قرار می گیرد و روش های مختلف بررسی و بهبود خواص الکتریکی و مغناطیسی و ساختاری این نانو ذرات بحث میشود.البته، با توجه به اهمیت مطالعه خواص مکانیکی و مغناطیسی این مواد تحقیقات خوبی با به کارگیری روش های مختلف ساخت و آنالیز،در این زمینه صورت گرفته است.فرض بر این است که توزیع غیر تعادلی کاتیون های و باعث کاهش در مغناطش اشباعی شود. و عمل باز پخت میتواند این کاتیون ها را در وضعیتی با همگنی بیشتر باز آرائی کند.
بخش تجربی
در این آزمایش نانو کریستال های فریت نیکل روی - x=0.3 - با روش سل ژل سنتز شده است. نیترات رویو نیترات آهن و نیترات نیکل و سیتریک اسید با درجه خوص 99.99 خریداری شده از شرکت مرک، به عنوان مواد اولیه استفاده گردیده است. مقدار ی مشخص از نیترات ها طبق استوکیومتری شان در آب مقطر مخلوط می گردد تا محلول همگن اولیه حاصل گردد. اسید سیتریک برای ایجاد یون های و ودر محلول اضافه گردیده است.نسبت مولی اسید سیتریک به مجموع یون های نیترات در 1:1 تنظیم شده است.خنثی سازی - - PH=7 محلول مخلوط شده به وسیله اضافه کردن آمونیاک انجام شده است.
برای تبخیر نمودن حلال، محلول تهیه شده در حمام آب جوش در دمای 100 درجه به مدت چندین ساعت و با هم زدن مستمر حرارت داده می شود . این عمل تا زمانی ادامه می یابد که به آرامی نقاط روشنی در سطح محلول پدیدارمی شود و ژل چسبنده تیره رنگی ایجاد می گردد. این ژل با استفاده از دستگاه لایه نشانی چرخشی با 3000 دور در دقیقه روی زیرلایه شیشه ای از قبل تمیز شده لایه نشانی شده است. در نهایت با قرادادن لایه نازک در کوره و کلسینه کردن آن ، پودر نانو ذرات فریت نیکل روی تشکیل می شود.
نتایج و بحث
الف - آنالیز توزین حرارتی و حرارتی افتراقی آزمایش های انجام شده در این تحقیق
نشان می دهد که ژل تشکیل شده از نیترات های فلزی و اسید سیتریک در حین حرارت دادن با پدیدار شدن نقاط روشنی شروع به تبلور می کند.ژل خشک شده ی این فرآیند را به وسیله ی تجزیه حرارتی مورد بررسی قرار دادیم.شکل2 نمودار بر حسب سیگنال حاصل از واکنش و شکل3 نمودار - دما بر حسب کاهش وزن حاصل از احتراق - مربوط به پودر خشک شده را نشان می دهد. واکنش حرارت زایی در دمای 200 درجه سانتی گراد انجام می شود .واکنش تجزیه ژل به طور ناگهانی در دمای 200 درجه اتفاق می افتد در این دما است که ژل ، شروع به سوختن می کند. عمل باز پخت جهت تشکیل شبکه های کریستالی نمونه از دمای 400 تا 800 درجه سانتی گراد صورت گرفت .کاهش وزن پودر به دلیل خروج ، بخار آب و می باشد.
ب - ط یف مادون قر مز و شنا سایی نوار های جذبی متعلق به عناصر سازنده طیف FTIR نشان داده شده در شکل 4 می تواند در تاییدوجود ساختار اسپینلی در نمونه فریت نیکل روی کمک کند و اسپکتروسکوپی مادون قرمز جذب های شیمیایی این ناحیه را نمایش می دهد. نوارهای مختلف IR مشخص کننده وجود پیوند های تشکیل شده در ماده شیمیایی است. در نمونه ی آماده شده اولیه شکل -4الف دو نوار جذبی در محدوده 600 تا 700 را نشان میدهد.که به ارتعاش کششی Fe-O و Zn-O داخل سایت های هشت وجهی نسبت داده شده است. انحناء بین1600 تا 1637 به ارتعاش یوند C=O و نوار جذبی در محدوده 1400 مربوط به کشش ارتعاشی از گروه نیترات است و یک نوار جذب پهن مربوط به گروه پیوند هیدروژنی OH در محدوده 3150 تا 3450 یافت میشود.در نمونه باز پخت شده در دمای 400 درجه ی سانتی گراد به مدت 2 ساعت - شکل -4 ب - ، نوار جذبی مربوط به فلز اصلی شدت بیشتری گرفته و در عوض شدت نوار جذب به علت تبخیر آب درون نمونه کاهش یافته است.
ج - آنالیز تجزیه فاز یون روی جایگزین شده در فریت نیکل در ترکیبات مختلف ساختار اسپینلی مکعبی کریستالی را نمایش می دهد. پیک تیز در الگوی پراش نمونه ها نشان دهنده آن است که همه ی بلورک ها ماهیتاً تک فاز فریت هستند. پارامتر شبکه از رابطه یکه در آنa ثابت شبکه وd فاصله و h و k و l اندیس های میلر هستند.بدست می آید مقدار پارامتر شبکه پودر کلسینه شده در دمای 400 درجه ی سانتی گراد برابر محاسبه گردید. الگوهای XRD لایه نازک ژل خشک شده و پودر کلسینه شده در دمای 400درجه ی سانتی گراد به مدت 1 ساعت به ترتیب در شکل های- 5 الف و 5 -ب نشان داده شده است. مشاهده می گردد که لایه نازک ژل خشک شده در سنتز اولیه ساختار بلوری ندارد و به صورتبی شکل و آمورف است. اما، پودر کلسینه شده فریت نیکل رویدارای ساختار کریستالی مکعبی و گروه فضایی Fd-3m است. اندازه ذراتپودر کلسینه شده در دمای 400 درجهی سانتی گراد با استفاده از فرمول شرر که در آن k=0.9 و نصف پهنای شدت پیک ماکسیمم، و زاویه مربوط به شدت ماکسیمم می باشد، حدود 16 نانومتر به دست آمده است.
