بخشی از مقاله
چکیده
در این تحقیق نانوذرات فریت باریم در حضور پلیوینیل الکل - PVA - به روش سل ژل تهیه شدند. نمودارهاي TG-DTA کاهش دماي تشکیل فاز در حضور PVA را نشان میدهند. نتایج آنالیزهاي XRD و FTIR بیانگر شکلگیري فاز خالص ششگوشی میباشد. همچنین اندازهي بلوركهاي نمونهي تهیه شده با PVA کوچکتر از فریت ساخته شده بدون PVA است. منحنیهاي مغناطش در دماي اتاق نشان میدهند که کاربرد PVA، سبب کاهش میدان وادارندگی و مغناطش اشباع، به دلیل کوچکتر شدن اندازهي بلوركها شده است.
مقدمه
با پیشرفت تکنولوژي نیاز به نانوذرات بیشتر احساس میشود. به دلیل وابستگی زیاد بین خواص فیزیکی و شیمیایی با شکل، اندازه و ساختار مواد نانوساختار تلاشهاي زیادي براي کنترل این پارامترها صورت گرفته است .[1] فریتهاي شش- گوشی نوع M، با فرمول عمومی - M=Ba, Sr, Pb - MFe12O19 کاربردهاي وسیعی در الکترونیک، حافظههاي مغناطیسی، آهن- رباهاي دائمی، محافظت در برابر امواج مایکروویو و وسایل ارتباط بیسیم دارند. تحقیقات زیادي در مورد فریت باریم به دلیل داشتن خواصی چون ناهمسانگردي مغناطیسی بالا، میدان وادارندگی و مغناطش اشباع زیاد، ضریب تراوایی مغناطیسی و فرکانس تشدید مغناطیسی بالا صورت گرفته است.
[2-5] تهیه نانوذرات فریت باریم به دلیل دماي تشکیل فاز بالا مشکل است. پلیمرها به عنوان عاملی براي کنترل چسبندگی و پیوند بین یونها و در نتیجه ایجاد تغییرات مورفولوژي، کاهش دماي تشکیل فاز، کاهش اندازهي ذرات و افزایش همگنی به کار میروند. در این تحقیق نانوذرات فریت باریم در حضور پلیوینیل الکل - PVA - به روش سل ژل تهیه شد و تأثیر PVA بر دماي تشکیل فاز، اندازهي دانهها و خواص مغناطیسی مورد بررسی قرار گرفت.
تهیه نمونهها
براي تهیهي نانوذرات فریت باریم در حضور PVA، مواد اولیه شامل نیترات آهن، نیترات باریم، PVA، اسید سیتریک و اتیلن دي آمین تترا استیک اسید - EDTA - را بر اساس فرمول مولکولی BaO. 5.25Fe2O3 توزین میکنیم. نسبت مولی EDTA و اسید سیتریک به مجموع یونهاي فلزي را 1:1 انتخاب میکنیم. مرحله اول شامل تهیه محلول نیتراتها به عنوان محلول اولیه می- باشد که با حل کردن نیتراتهاي آهن و باریم در آب دیونیزه روي همزن مغناطیسی در دماي حدود 40 oC به دست میآید.
سپس محلول نیتراتها به محلول پایهاي که ترکیبی از EDTA، محلول آمونیاك و آب دیونیزه میباشد؛ به صورت قطره قطره روي همزن مغناطیسی در دماي 40 oC اضافه شده و به منظور جلوگیري از رسوب کاتیونها در محلول از محلول آمونیاك استفاده میشود. EDTA به عنوان عامل کمپلس دهنده قوي در روش سل ژل مورد استفاده قرار میگیرد. در مرحله بعد محلول اسید سیتریک به دست آمده از انحلال اسید سیتریک در آب دیونیزه در دماي 40 oC، به محلول مرحله قبل اضافه میشود.
اسید سیتریک عاملی براي اتصال کمپلکس دهندهها میباشد. پس از تنظیم pH محلول رويبه 7 کمک محلول آمونیاك، محلول PVA که از طریق انحلال 6 gr پلیوینیل الکل در آب دیونیزه روي همزن مغناطیسی در دماي حدود 60 oC به دست آمده است را به محلول نهایی به صورت قطره قطره اضافه میکنیم. لیگاندهاي قطبی هیدروکسیل در زنجیرهي PVA میتوانند یونهاي فلزي در محلول را جذب کنند و از کنار هم قرار گرفتن یونهاي فلزي جلوگیري کنند. در نهایت محلول را در دماي 80 oC قرار داده تا پس از تبخیر آب اضافی، ژل حاصل گردد. بعد از 12 ساعت، دماي ژل را تا oC بالا200 میبریم تا خشک شود و پودر قهوهاي رنگ به دست آید. پودرها پس از 15-30 دقیقه آسیاب دستی، در کوره قرار داده میشوند تا فاز مورد نظر شکل گیرد.
براي مقایسه، یک نمونه مشابه روش بالا و بدون استفادهگردید از PVA تهیه . آنالیز 1TG-2DTA با نرخ گرمادهی دماي10oC/min در 25-1000 oC به منظور بررسی مکانیسم شکلگیري فاز هگزافریت و اثر گرما در تغییر ساختار ماده انجام شد که در آنالیز TGبه اندازهگیري تغییرات جرم نمونه تحت تغییرات دما و در آنالیز DTA به بررسی اختلافات دمایی بین نمونه و یک مرجع معین تابع دما پرداخته شده است. ساختار نمونهها با استفاده از پراش پرتو ایکس - XRD - و طیف FTIR مورد بررسی قرار گرفتند و براي تحقیق در مورد خواص مغناطیسی نمونهها از مغناطش سنج ارتعاشی - VSM - استفاده شد.
نتایج و بحث
باریم بدون - BaM - PVA است. اولین پیک گرماگیر در حدود oC 300-450 در نمودار DTA و کاهش جرم سریع در نمودار TG در همان محدوده، نشان دهندهي تبخیر آب و نیترات باقیمانده و مواد معدنی میباشد. نزولی بودن منحنی TG و اینکه به سمت خط افقی پیش میرود بیانگر تشکیل فاز است .[6] بنابراین پیک گرماده در حدود 800-930 oC در نمودار DTA دماي تشکیل فاز را نشان میدهد.
