بخشی از مقاله
چکیده
سرامیکهاي مایکروویوي BaTi4O9 با استفاده از روش واکنش اکسیدهاي جامد در دماهاي سینترینگ1200 Cº , 1100 Cº و 1350 Cº ساخته شد و تکفاز BaTi4O9 در دماي سینترینگ 1350 Cº بدست آمد. شکل گیري بلوري و سیر تکامل فازي توسط XRD ،ساختار و پیوندهاي شیمیایی و تغییر مکان حالتهاي ارتعاشی توسط طیفهاي FT-IR براي نمونه هاي BaTi4O9 بررسی شد. متوسط اندازه دانه ها توسط 1-2,5μ m , SEM تعیین شد. ضرایب گذردهی نسبی اندازه گیري شده با تغییر دماي سینترینگ از 1100ºC تا 1350 Cº از42 به 63 افزایش پیدا کرد.
مقدمه
سرامیکهاي باریم تیتانات نظیر BaTi4O9 و Ba2Ti9O20 دي الکتریکهاي مایکروویوي اساسی هستند که توسط O ’Bryn و سایر محققین در سالهاي 1970 کشف شدند.[1-2] از آن زمان تا به امروز تحقیقات بسیاري بر روي تعادل فازي سیستم BaO- TiO2 و سایر مشتقات آن به دلیل خواص مایکروویوي خوبشان - ضریب گذردهی بالا و اتلاف دي الکتریکی پایین - صورت گرفته است .[3-4] در تحقیق حاضر سرامیکهاي BaTi4O9 ساخته شد و ساختار آنها توسط پراش اشعه- - XRD - ,X و طیف سنجی تبدیل فوریه زیر قرمز، - - FT-IR و ساختار ریز آنها توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی، - SEM - بررسی و ضریب گذردهی نسبی آنها توسط تکنیک امپدانس الکتروشیمیایی در فرکانس 100kHz تعیین گردید.
روشهاي آزمایشی
آماده سازي نمونه سرامیکهايBaTi4O9 از طریق روش واکنش اکسیدهاي جامد با مخلوط کردن BaCO3 و TiO2 به نسبت مولی 1 به 4 صورت گرفت. از آسیاب گلولهاي از جنس آلومینا براي آسیاب کردن مواد اولیه به همراه آب مقطر استفاده شد. بعد از 2 ساعت آسیاب شدن، مواد اولیه به صورت همگن با هم مخلوط شدند که پس از خشک شدن، دماي مواد اولیه را در بوته پلاتینی و در مجاورت هوا , با استفاده از کوره الکتریکی تا 1050Cº با آهنگ 3Cº/min افزایش و سپس 1 ساعت در این دما نگه داشته شد. بعد از سینترینگ اولیه مواد دوباره آسیاب شده و سینترینگ نهایی در دماهاي 1100 Cº و1200 Cº به مدت 3 ساعت با آهنگ 4 Cº/min و در 1350 Cº به مدت 2 ساعت و با آهنگ 1Cº/min صورت گرفت.
آنالیز مشخصه ها
نحوه توسعه فازي سرامیکهاي BaTi4O9 بدست آمده توسط - Xpert ,Philips - XRD با تشعشع CuKα انجام گرفت.همچنین براي شناسایی مشخصات ساختاري و پیوندهاي شیمیایی آنها از طیف سنجی - Model Nexus,870,Nicolet - FT-IR استفاده شد. مشاهدات ساختار ریز سطوح نمونههاي سینتر شده توسط - Model XL30,Philips - SEM صورت گرفت . ضرایب ديالکتریکی نسبی نمونهها با استفاده از دستگاه آنالیز امپدانس - EG&G - در فرکانس 100KHz اندازهگیري شد.
شکل گیري بلوري
کنترل تغییر فاز در ساختار ماده توسط انرژي آزاد گیبس امکان پذیر است. حذف بعضی از فازهاي نمونه در دماهاي مختلف ناشی از تغییرات دمایی است که پارامتر مهمی در تغییرات تابع انرژي گیبس محسوب میشود این تغییر فازها معمولا همراه با سمت گیري بلوري بر اساس تغییر صفحات اتمی و در نتیجه پارامترهاي ساختاري بلوري می باشد که در طیفهاي اشعه-x قابل رویت خواهد بود.
با توجه به نمودار فازي سیستم BaO-TiO2 - شکل - 1 در ساخت این ترکیبات به ویژه در روش اکسیدهاي حالت جامد که حرارت دادن مکرر و سینترینگ طولانی مدت نیاز است احتمال تشکیل ترکیباتی که در نمودار فازي در مجاورت فاز مورد نظر قرار دارند نیز وجود دارد زیرا ممکن است فاز مورد نظر زمان بیشتري براي تشکیل شدن نیاز داشته باشد که در طی آن احتمال تشکیل ترکیباتی با پایداري کمتر نیز وجود دارد و نیز به گزارش تعدادي از محققین تک فاز خالص BaTi4O9 به علت پیچیدگی ترکیب و ساختار آن توسط روش اکسیدهاي جامد در زیر دماي 1300C° نمی تواند تشکیل شود که با نتایج بدست آمده از طیفهايXRD در تحقیق حاضر همخوانی دارد.
بررسی ساختار ریز
شکل 4 میکروگراف SEM از سطوح نمونه هاي سینتر شده را نشان می دهد. ذرات به اندازه هاي میکرون و نانو تواما در هر نمونه وجود دارند. اندازه ذرات به طور متوسط 1-2,5μm می باشد که با افزایش دماي سینترینگ اندازه ذرات افزایش یافته و منفذهاي کوچک محصور شده در میان دانه هادر نمونه1350Cº تقریبا از بین رفته و تراکم افزایش یافته است. در نمونه هاي 1100Cº و 1200Cº تعداد اندکی دانه هاي میله اي شکل نیز دیده می شود که نشانگر وجود Ba2Ti9O20 و تایید کننده نتایج بدست آمده از طیفهاي XRD می باشد.
