بخشی از مقاله
چکیده
مواد نانوساختار، به علت ویژگی های ابعادیشان، پتانسیل فراوانی برای کاربردهای تکنولوژیکی دارند. این مقاله، متمرکز بر تولید نانوحفره های آلومینای آندایز شده با نظم باﻻ به روش آندایز سخت، و سپس ﻻیه نشانی طﻻ بر روی ساختار نانومتخلخل آلومینا به روش مگنترون اسپاترینگ می باشد. روش آندایز سخت با استفاده از اسید اکسالیک 0/3 موﻻر، در ولتاژهای 90، 120، 130 و 140 ولت، برای تولید نانوحفره های آلومینا بکار گرفته شد و باتوجه به اینکه نانوحفره ها را، می توان به عنوان قالبی برای تولید نانوساختارهایی همچون نانو سیم ها، و نانولوله های کربنی مورد استفاده قرار داد، از اینرو نظم باﻻی نانو حفره ها از اهمیت خاصی برخوردار است. نظم نانوحفره های آلومینا، با استفاده از تصاویر میکروسکوپ الکترونی و تصاویر FFT مورد ارزیابی قرار گرفت. نتایج نشاندهنده وجود نظم باﻻ در نمونه های آندایز شده با ولتاژ های 130 و 140 ولت بود. همچنین حسگر ساخته شده دارای افت امپدانسی قابل توجهی در درصد رطوبتی باﻻ بود.
مقدمه
قرار گرفته است. خصوصاً، تولید ارزان ساختارهای متناوب با تناوب فناوری نانو به همراه مهندسی سطح، در راستای تولید نانو کمتر از 100 نانومتر، بخش وسیعی از پژوهشها را به خود اختصاص ساختارهای متنوع و مواد جدید، اخیراً مورد توجه بسیاری از محققان داده است. برای تولید نانوساختارها روشهای مختلفی، مانند لیتوگرافی، آسیاب مکانیکی، پلیمریزاسیون و ...، وجود دارد. یکی از رایجترین تکنیکها جهت تولید نانوساختارها، روش لیتوگرافی میباشد.
علیرغم هزینههای بسیار باﻻی این روش، به دلیل دقت بسیار باﻻ و تنوع در تولید انواع نانوساختارها و هم چنین تنوع در انتخاب زیر ﻻیه، در تولیدات انبوه از آن استفاده میشود. اما به توجه به هزینههای باﻻی استفاده از روش لیتوگرافی، محققان در صدد یافتن روشی با همین دقت اما ارزان تر برآمدند. در این راستا، تکنیک الکتروشیمیایی یکی از گزینههایی است که هم ارزانتر بوده و هم از دقت باﻻیی برخوردار میباشد.
ﻻیه اکسید آلومینیوم یا آلومینا روی سطح آلومینیوم، درصورتیکه در معرض آب یا هوا قرار گیرد، به اندازه 2 تا 3 نانومتر تشکیل می گردد، ولی آندایز آلومینیوم باعث می شود که یک ﻻیه ضخیم تر از اکسید آلومینیوم از مرتبه چند میکرون بر روی آلومینیوم در یک الکترولیت اسیدی بوجود آید. آندایز آلومینیم یک فرآیند الکتروشیمیایی است که جهت افزایش ضخامت ﻻیهی اکسیدی که به طور طبیعی روی سطح فلز تشکیل میشود، مورد استفاده قرار میگیرد. این فرآیند اگر در محیط اسیدی، یا به عبارت دیگر، در الکترولیت اسیدی انجام شود، منجر به تشکیل ﻻیهی اکسیدی متخلخل روی سطح فلز میگردد.
با این حال مهمترین مسئله در تولید آلومینای حفره دار، نظم و یکپارچگی نانوحفره ها می باشد. اولین بار در سال 1995 ماسودا و فوکودا5 در مقاله خود، اعﻻم کردند که توانسته اند در دو مرحله آندیزاسیون به درصد حفره شدگی باﻻیی با ولتاژ آندایز 40 ولت و دمای صفر درجه سانتیگراد و 0/3 موﻻر اسید اکسالیک، دست یابند.[1] شینگوبارا و همکاران - 1997 - 1 با ارائه گزارشی، بیان کردند که اگر از اسید اکسالیک به عنوان الکترولیت استفاده کنیم، می توانیم به حفره هایی با نظم و ترتیب باﻻیی دست یابیم.[2] چوو و همکاران - 2005 - 2 هم با معرفی روش آندایز سخت یا روش آندایز با جریان باﻻ، توانستند با اسید سولفوریک در ولتاژ 70 ولت و جریان باﻻی 200 mA/cm2 به نظم بهینه ای دست یابند.
[3] ساخت حسگرهای گازی رطوبت با استفاده از آلومینای متخلخل تقریباً از پنجاه سال پیش با کشف اثر بخار آب بر روی خواص الکتریکی این ﻻیه ها، مورد توجه زیادی قرار گرفته و تا کنون تحقیقات گستردهای برای بهبود خواص حسگری رطوبت آن انجام شده است6 ] . [ 4- در این مقاله ما ابتدا نانوساختار آلومینیوم-آلومینا- طﻻ را با روش آندایز سخت تحت جریان باﻻ و طﻻ را با روش ﻻیه نشانی مگنترون ساخته و سپس به بررسی خواص حسگری آن می پردازیم.
روش آزمایش:
برای شروع ساخت نانوحفره های آلومینای آندی به روش آندایز سخت، ابتدا، فویل آلومینیوم با درجه خلوص % 99/999 را باتوجه به راکتوری که طراحی کرده ایم، به صورت دایره ای با قطر آلومینیوم 12 میلی متر برش می دهیم. سپس، آن را در داخل بشری که حاوی استون3می باشد، قرار داده و به مدت 10 دقیقه داخل دستگاه حمام التراسونیک، به منظور زدودن چربی ها، می گذاریم. برای صیقلی کردن نمونه، عملیات پولیش یا صیقل کاری4را آغاز می کنیم.
شکل - : - 1 تصویر SEM از نمونه آلومینای آندایز شده به روش آندایز سخت با ولتاژ 90 ولت و محلول الکترولیت 0/3 موﻻر اسید اکسالیک حال ولتاژهای متفاوتی را برای ساخت نمونه ها در نظر می گیریم. برای آندایز سخت با اسید اکسالیک 0/3 در ولتاژ های 120، 130 و 140 ولت، ابتدا یک آندایز نرم در ولتاژ 40 ولت انجام می شود، سپس ولتاژ را با نرخ ثابتی، افزایش داده می شود، در طی افزایش ولتاژ، جریان در ولتاژ خاصی، افرایش فوق العاده سریعی پیدا می کند، وسپس شروع به کاهش نمایی می کند. برای اسید اکسالیک 0/3 موﻻر تنها نرخ افزایش ولتاژ 0/6 ولت بر ثانیه امکان پذیر می باشد، که در این صورت می توان، جریان را کنترل نمود.
شکل - 2 - ، تصاویر SEM ازنمونه های آندایز شده در ولتاژهای 120، 130 و 140 ولت را نشان می دهد که شبکه های شش گوشی منظم و مرتب، نشاندهنده نظم بهینه نانوحفره ها در این ولتاژها می باشد. فرآیند ساخت حسگر بدین ترتیب می باشد، که ابتدا، نمونه حاوی نانوحفره های آلومینای آندایز شده به روش آندایز سخت را در محلول CuCl2 قرار می گیرد تا آلومینیوم نمونه برداشته شود، و با سونش شیمیایی در اسید فسفریک 0/5 موﻻر به مدت 25 دقیقه، فرآیند عریض سازی حفره ها انجام می گیرد.
سپس، با استفاده از کندوپاش مگنترون RF، تارگت طﻻ با درجه خلوص 99/999 درصد، روی نمونه نانوحفره های آلومینای آندی، انباشت می شود. زمان انباشت 5 دقیقه، فشار آرگون 3/5 scmm، فشار انباشت در حدود 1/2 پاسکال و فشار خﻻء مورد نیاز برای دستگاه ﻻیه نشانی، 1×10-5 پاسکال می باشد. پس از فرآیند کندوپاش مگنترون، نمونه به مدت 1 ساعت در 300 درجه سانتیگراد، آنیل می شود. برای اندازه گیری میزان حساسیت نمونه ها از روش طیف سنجی استفاده میشود.
طیف سنجی امپدانس یک روش نسبتاً جدید و توانمند برای مشخص کردن بسیاری از مختصه های الکتریکی مواد و فصل مشترک آنها با الکترودهای فلزی می باشد. اساس امپدانس سنجی، تجزیه و تحلیل امپدانس سیستم، تحت فرکانس اعمالی و سیگنال القاء شده می باشد. این آنالیز اطﻻعات کمی در مورد رسانندگی، ثابت دی الکتریک، مختصه های استاتیکی فصل مشترک یک سیستم و تغییرات دینامیکی آن در نتیجه جذب سطحی یا پدیده انتقال بار را میسر می سازد .پس از قرار دادن نمونه مورد نظر درون محفظه و وصل نمودن مدار، ولتاژ مورد نظر با دامنه و فرکانس مشخص را به وسیله یک دستگاه تقویت کننده قفل شونده اعمال کرده، مقدار رطوبت را تا اندازه مطلوب باﻻ برده و اندازه گیری انجام می شود.
بحث و نتیجه گیری:
با بررسی تصاویر SEM می توان نتیجه گرفت که در ولتاژهای مختلفی غیر از ولتاژهای آندایز نرم هم، می توان به نظم بهینه رسید و فرآیند دومرحله ای آندایز سخت، که در مرحله اول آندایز نرم برای افزایش مقاومت دیواره آلومینا و در مرحله دوم اعمال جریان باﻻ در غلظت باﻻی اسید اکسالیک، می تواند راهکار مناسبی برای تولید نانوحفره هایی با قطر کنترل شده، و ضخامت معین شود و زمان 1 ساعت، موردنیاز برای روش آندایز سخت در این ولتاژها، در مقایسه با زمان 20 ساعت برای آندایز نرم در ولتاژ195 ولت خیلی کمتر می باشد. برای بررسی بیشتر و آنالیز نمونه ها، از تصاویر SEM تصاویرFFT8 نیز تهیه شد، تصاویر FFT می تواند معیاری از نظم نمونه ها باشد و درواقع، نمایش شبکه وارون تصاویر SEM دو بعدی می باشد. با توجه به شکل شش وجهی تصاویر SEM، تصویر شبکه وارون نیز شش وجهی خواهد بود.
