بخشی از مقاله
چکیده
سیستم ایتریا-آلومینا ارای فازهای مختلفی همچون YAG - ایتریم آلومینیوم گارنت - ، YAM - ایتریم آلومینوم مونوکلینیک - و YAP ایتریم آلومینیوم پروسکایت - میباشد. YAG دارای خواصی همچون پایداری حرارتی بالا، پایداری شیمیایی و خواص اپتیکی یکنواخت میباشد و کاربردهای متعددی مانند استفاده در لیزرهای حالت جامد را دارد. در این پژوهش، ترکیب Al2O3 – Y2O3 با درصدهای مختلف آلومینا به روش شیمی جزئیتر تولید شد. دیاگرام فازی آلومینا-ایتریا بهوسیله آنالیز پراش پرتو X بررسی شد.
مقدار فازهای YAP، YAG و YAM موجود در محصولات با استفاده از نرمافزار MAUD محاسبه گردید. پس از کلسیناسیون در دمای 1550 °C، نسبت 50% Al2O3-50% Y2O3 منجر به تشکیل YAG تکفاز خالص شد. میانگین اندازه ذرات و مورفولوژی فاز YAG با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی - FE-SEM - بررسی شد. نسبت Y2O3 49% Al2O3-51% موجب تشکیل فاز YAP و نسبت 51% Al2O3-49% Y2O3، فاز های YAP و آلومینا را تشکیل دادند. در دمای 1750 °C، YAP و آلومینا موجب تشکیل تکفاز خالص YAG شدند.
-1 مقدمه
در سیستم Al2O3-Y2O3 ، سه ترکیب مهم وجود دارد که شامل Y3Al5O 12 - YAG - ، YAlO3 - YAP - و Y4Al2O 12 - YAM - میبا شند و به ترتیب دارای ساختار گارنت مکعبی، پروسکایت ارتورومبیک و مونوکلینیک میباشند. YAP یک ماده عای برای محیط تشدید کننده، جرقه زننده و اکو ستواپتیک میبا شد [1] ولی YAG تنها فاز پایدار در سی ستم آلومینا- ایتریا میبا شد [2] و ویژگیهایی مانند داری حرارتی زیاد - استحکام در دمای بالا و نرخ خزش کم - ، خواص شیمیایی پایدار و خواص اپتیکی همگن منحصر به فرد - به علت عدم وجود اثر دوشکستی در مرزدانهها - دارند که منجر شده است تا میزبان خوبی برای کابردهای فلوئورنس و لیزرهای حالت جامد باشند. از طرفی بخاطر خواص اپتیکی، سرامیک YAG ماده منا سبی به عنوان پنجرههای شفاف IR شناخته میشود .
خواصی مثل خلوص بالا، اندازه ذرات ریز و توزیع باریکی از اندازه ذرات، آگلومراسیون کم، تفجوشپذیری بالا برای ساخت سرامیک پلی کریستال شفاف YAG مورد نیاز میباشد .[6] روشهای شیمیایی برخلاف روش واکنش حا لت جا مد ذرات ریز با خلوص بالا ای جاد میکنند. روش های شمیایی مورد استفاده برای سنتز YAG شامل سل-ژل [7]، همر سوبی با عامل ر سوب دهنده کربنات آمونیوم، اوره و آمونیاک [10-8]، تابش میکروویو [11]، سنتز احتراقی [12] و غیره میبا شد.
اگرچه روشهای سل-ژل و همر سوبی به طور گ سترده برای سنتز پودر YAG استفاده میشوند ولی یکی از معایب این دو روش این است که به دلیل حصول ذرات خیلی ریز، هنگام خشک شدن نمیتوان از فرایند آگلومره شدن جلوگیری کرد، این امر باعث اختلال در فرایند تفجوشی پودر حاصل شده میشود. اخیرا برای کنترل بهتر مورفولوژی پودر YAG از روش شیمی تر جزئی استفاده شده است. این روش ساختار ه سته-پو سته ایجاد کرده که آلومینا به عنوان ه سته و ترکیب Y به عنوان پوسته روی سطح هسته آلومینایی رسوب میکند و سپس با ا ستفاده از واکنش حالت میکروجامد، نانوذرات YAG سنتز می شوند .[13] از روش شیمی تر جزئی [13] برای تهیه پودر سرامیکی YAG استفاده شده است. از آنجایی که در فرایند کلسیناسیون به منظور حصول سرامیک YAG، مقادیر آلومینا و ایتریا بسیار مهم میباشد، درک روابط بین فازها حائز اهمیت می باشد. در این پژوهش تاثیر تغییر مقدار آلومینا به صورت جزئی با توجه به دیاگرام فازی ایتریا-آلومینا بررسی شده است.
-2 مواد و روش تحقیق
Al2O3 با میانگین اندازه ذرات 50 نانومتر US- - - Nanoresearch,99.9%، ایتریا با میانگین اندازه ذرات میکرومتری - Merck, 99.9% - و اوره - Merck, 99.5% - به عنوان مواد اولیه استفاده شدند. همانطور که قبلا توضیح داده شد، پودر YAG با استفاده از روش شیمی تر جزئی که قبلا توسعه داده شده است؛ تهیه شد .[13] ابتدا ایتریا در نیتریک اسید با خلوص زیاد حل شده تا محلول Y - NO3 - 3 حاصل شود سپس Y - NO3 - 3 و اوره در آب مقطر حل میشوند.
لازم به ذکر است که نسبت [Urea/Y+3] برابر با 33: 1 میباشد. سپس -α آلومینا با 49 at.%، 50 at.% و 51 at.% به محلول اضافه میشود و با استفاده از آلتراسونیک پراکنده میشود. مخلوط پراکنده شده به مدت 3 ساعت در دمای 90 سانتیگراد با ا ستفاده از همزن مغناطی سی مخلوط می شوند. پس از سرد شدن با استفاده از پمپ خلا، فیلتراسیون انجام شده و پودر حاصل شده 2 مرتبه با آب دیونیزه و یک مرتبه با اتانول %96 شسته میشوند. پودر حا صل شده به مدت 24 ساعت در دمای 100 سانتیگراد در خ شک کن حرارتی قرار گرفت. در نهایت به مدت 3 ساعت در دمای 1550 سانتی گراد فرایند کلسیناسیون انجام شد. به منظور بررسی تغییرات فازی 2 at.% Al2O3 به نمونه با 49 at. % Alumina اضافه شد و در دمای 1750 به مدت 3 قرار گرفت. جدول 1 کد هریک از نمونهها را نشان میدهد.
برای بررسی فازهای تشکیل شده از پراش پرتو - XRD - X با لامپ - λ=0.15406 nm - Cu Kα استفاده شد. مشخصهیابی فازها با استفاده از نرمافزار MAUD، محاسبات اندازه کریستالیت فاز YAG در سه نمونه با استفاده از رابطه شرر - رابطه - 1، میکروسکوپ الکترونی روبشی با گسیل میدانی برای بررسی مورفولوژی و نرم افزار Digimizer 4.1 برای محاسبه میانگین اندازه ذرات YAG در نمونهها مورد استفاده قرار گرفتند
-3 نتایج و بحث
نتایج پراش پرتو X با استفاده از نرم افزار MAUD - نسخه - 2/33 مشخصه یابی شدند. با توجه به نتایج پراش پرتو X - شکل - 1 مشاهده میشود که در الگوی B، سرامیک YAG به صورت تکفاز خالص و بدون هیچ فاز ثانویهای حاصل شده است. همانطور که از دیاگرام فازی آلومینا-ایتریا - شکل - 2 انتظار میرود در نمونه A، فازهای YAP - JCPDS no. 1533069 - Card و YAG - JCPDS Card no. 1529037 - و در نمونه C، فازهای α-Al2O3 - JCPDS Card no. 1000017 - و YAG - JCPDS Card no. 1529037 - حاصل شدند.
مقادیر فازهای تشکیل دهنده نمونهها با استفاده از نرمافزار MAUD محاسبه شد که در جدول 2 ارائه شده است. نتایج بدست آمده با دیاگرام فازی ایتریا-آلومینا تطابق دارد - شکل . - 2 اندازه کریستالیت فاز YAG موجود در نمونههای A،B و C به روش شرر محاسبه شدند که به ترتیب برابر با 87/74 nm، 64/71 nm و nm 49/81 میباشند. با افزایش میزان آلومینا اندازه کریستالیت نیز کاهش یافته است - جدول . - 3 اندازه کریستالیت برای ذرات سرامیک YAG سنتز شده به روش شیمی تر جزئی در مقایسه با روش همرسوبی [7]و رسوب-دهی همگن [14] دارای مقدار کوچکتری میباشد.
الگوی پراش پرتو X نمونه A، پیکهای مربوط به فاز YAP را نشان می دهد. در الگوی پراش اشعه X نمونه B ، تمام پیکها مربوط به فاز YAG میباشد. در نمونه C با افزایش علاوه بر پیکهای مربوط به فاز YAG، پیکهای مربوط به آلومینا نیز مشاهده میشود که نشان دهنده آن است که آلومینا اضافی در سیستم وجود دارد. با اضافه کردن به نمونه A و قرار دادن آن در دمای 1750 C، آلومینای اضافه شده با فاز YAP واکنش داده - واکنش - 2 و به صورت زیر، فاز YAG تشکیل میشود.
