بخشی از مقاله
چکیده
در این مقاله برای ساخت اکسیدگرافن از پودر گرافیت به عنوان ماده اولیه استفاده شد . برای این منظور طی یک فرآیند با دمای ثابت با افزودن پرمنگناتپتاسیم - KMnO4 - به محلول اسید سولفوریک - H2So4 - غلیظ، پودر گرافیت اولیه به نانوصفحات اکسیدگرافن تبدیل شدند. در ادامه نیز برای تبدیل اکسید گرافن به گرافن کاهیده که اصطلاحاً به این مرحله، مرحلهی احیاء - reduction - گفته میشود، از هیدرازین بهره گرفتیم. جهت بررسی مشخصههای نانوصفحات گرافن و اکسیدگرافن از میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - ، پراش اشعه ایکس - XRD - ، طیفسنجی نوری فرابنفش مرئی - UV-Vis - و طیفسنجی تبدیل فوریه مادونقرمز - FT-IR - استفاده شده است.
نتایج پراش اشعه ایکس تشکیل فاز بلوری اکسیدگرافن و گرافن را نشان دادند. قلههای جذبی ظاهر شده در نتایج آنالیز UV-Vis بیانگر تبدیل اکسیدگرافن به گرافن در اثر فرآیند کاهش میباشد. همچنین مطالعات میکروسکوپی انجام شده بر روی نانوساختارهای تولید شده نشاندهنده تشکیل ساختارهای صفحهای شکل ونسبتاً چروکیده هستند. نتایج حاکی از آن است که تشکیل این صفحات منوط به رعایت دمای ثابت درحین فرآیند ساخت اکسیدگرافن و گرافن میباشد.
جزئیات آزمایش
برای ساخت اکسیدگرافن ابتدا 0/5 گرم از پودر گرافیت را در25 سیسی محلول H2SO4 غلیظ تحت هم خوردن اضافه میکنیم. این عمل در دمای اتاق انجام شده و محلول فوق 15 دقیقه باید تحت هم خوردن باقی بماند. سپس محلول را در حمام آب و یخ قرار داده و به آرامی 3 گرم پرمنگناتKMnپتاسیم - O4 - به آن اضافه میکنیم. بعد از 15 دقیقه محلول را از حمام آب و یخ بیرون آورده بعد از رسیدن به دمای اتاق درون حمام آب گرم قرار میدهیم. محلول فوق که درحال هم خوردن میباشد باید تحت دمای 37 درجه به مدت 2 ساعت قرار گیرد. ثابت بودن دمای محلول تحت هم خوردن از مهمترین نکات این آزمایش میباشد.
سپس محلول از حمام بیرون آورده شد و بعد از رسیدن به دمای اتاق به آرامی 50 سیسی آب یونیزه1F 2 به آن اضافه میکنیم. سپس برای ادامهی واکنش 100 سیسی دیگر آب یونیزهو متعاقباً 3 سیسی H2O2 - 30% - به آن اضافه کرده تا پرمنگنات باقیمانده به یون منگنز قابل حل تبدیل شود. سپس محلول فوق را 3 بار با HCl - 1M - و3 بار با آب شستشو کرده و هر بار برای تهنشینسازی محلول از سانتریفیوژ با دور 6000 به مدت 15 دقیقه استفاده کردیم. در پایان محلول نهایی را در یک ظرف مناسب و در دمای 60 درجه سانتیگراد قرار دادیم تا در نهایت صفحات قهوهای رنگ اکسیدگرافن به دست آمد.
مرحلهی بعد، مرحله کاهش میباشد که برای تهیه گرافن از آن بهره میبریم. دراین روش ابتدا ورقههای گرافن ساخته شده در مرحله قبل را به تکههای کوچکتر برش داده و درون آب یونیزه حل میکنیم. برای این منظور میتوان از دستگاه فراصوت 3F2 استفاده کنیم . جهت احیا و تبدیل اکسیدگرافن به گرافن به ازای هر 100mg/100ml از محلول، مقدار 1 سیسی هیدرازین به آن اضافه میکنیم. ابتدا یک حمام آب در دمای 95 درجه - بین 80 تا 95 درجه - آماده کرده سپس مقدار 100 mg/100 ml از محلول نهایی اکسیدگرافن را به مدت 45 دقیقه در آن دما قرار داده و سپس 1 سیسی هیدرازین به آن اضافه میکنیمو مجدداً به مدت 45 دقیقه اجازه میدهیم درهمان دما 95 - درجه سانتیگراد - بماند.
در نهایت محلول را از حمام خارج کرده و جهت حذف هیدرازین دو مرتبه با آب شستشو میدهیم و هر بار نیز با استفاده از دستگاه سانتریفیوژ با دور 8000 به مدت 10 دقیقه شسته میشود تا هیدرازین و مواد اضافی باقیمانده شسته و حذف شوند. محلول باقیمانده را درون ظرف شیشهای قرار داده و اجازه میدهیم که با دمای 60 درجهی سانتیگراد به مدت 12 ساعت به خوبی خشک شود.
در این پژوهش به کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی - SEM - ، طیف سنجی نوری فرابنفش مرئی - UV-Vis - و پراش اشعه ایکس - XRD - وطیف سنجی فروسرخ تبدیل فوریه - FT-IR - ویژگیهای فیزیکی، شیمیایی و همچنین صفحهای بودن نانو ساختارهای گرافن و اکسیدگرافن بررسی میشوند. مشخصات دستگاههایی که از آنها استفاده گردیده، عبارت است از: XRD با استفاده از دستگاه Phillips و اشعهی K مس، FT-IR با استفاده از Bruker مدل Tensor 27 ، SEM با استفاده از دستگاه VEGA\\TESCAN LMU در ولتاژ 15 کیلوولت و آنالیز UV-Vis با استفاده از دستگاه Optizen POP، در بازهی 110 الی 200 نانومتر صورت گرفت.
نتایج
به منظور مطالعه و بررسی شکل و اندازه نانوصفحات از آنالیز SEM استفاده میشود. تصاویر مربوط به SEM نانوصفحات گرافن و اکسیدگرافن در شکل - 1 - نمایش داده شده است. همانطور که از شکل مشخص است نانوصفحات گرافن که بر روی هم تجمع کردهاند به خوبی مشخص است. تصاویر به دست آمده نشان میدهند که ساختارهای نهایی تشکیل شده به صورت ورقه های مچاله شده روی هم قرار میگیرند . ساختار دو بعدی و صفحهای شکل گرافن که از احیاء اکسیدگرافن به دست آمده است نیز که در شکل 1 ب نمایش داده شده است، به وضوح تشکیل صفحات نانومتری گرافن را تائید میکند.
